[发明专利]一种电子级过氧化氢水溶液的生产装置及生产方法

说明书

本发明公开了一种电子级过氧化氢水溶液的生产装置及生产方法，将工业级过氧化氢通过精馏、反渗透、离子交换，最后通过超滤膜过滤得到电子级过氧化氢水溶液。通过上述集成设计，本发明克服了现有技术产量小、纯度低的难题，且本发明生产电子级过氧化氢的方法能耗低、成本低、利润高，适用于连续化大规模生产。

技术领域

本发明涉及精细化工技术领域，特别涉及一种电子级过氧化氢水溶液的生产装置及生产方法。

背景技术

过氧化氢是一种重要的绿色化工原料，广泛应用于织物和纸浆的漂白、化学合成、废水处理、航天推进器和电子行业领域。根据常见应用领域可将过氧化氢分为工业级、试剂级、医药级、食品级、电子级、推进剂级等。随着电子工业的发展，电子级过氧化氢作为重要的清洗剂和蚀刻剂，其需求量逐渐增大。

由于高纯电子级过氧化氢直接影响到集成电路性能及其生产的连续性和稳定性，厂商对于高纯电子级过氧化氢供应的选择非常谨慎。而我国高纯电子级过氧化氢行业发展相对较晚，国内大多高纯电子级过氧化氢企业的技术和服务水平和国外知名品牌尚有一定的差距，导致高纯电子级过氧化氢市场长期被国外品牌占领。

电子级过氧化氢水溶液一般是以工业级过氧化氢水溶液作原料，经一系列精制、净化得到的。常用方法有蒸馏法、吸附法、萃取法、反渗透膜发法、冷冻结晶法、树脂法、超滤法。采用单一单元操作进行工业过氧化氢水溶液的纯化，能够提高过氧化氢水溶液的品质，但单一的方法生产能耗大、成本高且效率低，无法满足电子市场对过氧化氢产品品质的要求。

因此，如何提供一种低成本高效率的高纯电子级过氧化氢水溶液的生产方法是本领域技术人员亟待解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种电子级过氧化氢水溶液的生产装置及生产方法，采用多种单元操作，并且对技术进行优化集成，综合单一操作的优点，克服了能耗大、生产成本高、纯度低的缺点。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种电子级过氧化氢水溶液的生产装置，包括依次采用管路连接的精馏装置、第一输送泵、反渗透装置、第二输送泵、离子交换装置、第三输送泵、超纯过滤装置、第四输送泵和灌装装置。

优选的，所述灌装装置为氮气密封装置。

优选的，所述精馏装置、反渗透装置、超纯过滤装置和灌装装置内衬有HDPE层。

优选的，所述离子交换装置、第一输送泵、第二输送泵、第三输送泵和第四输送泵内衬有PFA层。

本发明还提供了基于上述装置的电子级过氧化氢水溶液的生产方法，包括以下步骤：

(1)精馏：将27.5wt％的工业级过氧化氢经精馏装置浓缩至50wt％～70wt％；

(2)反渗透：将所述步骤(1)得到的50wt％～70wt％的过氧化氢与50wt％工业级过氧化氢混合后经第一输送泵泵入反渗透装置，经反渗透得到31wt％电子级过氧化氢粗品；

(3)离子交换：将所述步骤(2)制得的31wt％电子级过氧化氢粗品经第二输送泵输送至离子交换装置，经离子交换装置除去部分杂质，得到初步提纯电子级过氧化氢；

(4)超纯过滤：将所述步骤(3)得到的初步提纯电子级过氧化氢经第三输送泵输送至超纯过滤装置，经过滤得到31wt％的电子级过氧化氢，然后经第四输送泵输送到灌装装置灌装后储存。

优选的，所述步骤(2)中反渗透过程产出50wt％～70wt％的工业级过氧化氢，通过添加高纯水调节副产物浓度后回用。

优选的，生产前对设备采用高纯水进行冲洗，然后以50wt％～70wt％的过氧化氢置换高纯水。