[发明专利]一种纳米球形二氧化硅的制备方法及其装置

说明书

本发明涉及二氧化硅制备领域，具体涉及纳米球形二氧化硅的制备方法及其装置。制备方法包括：1)形成球形二氧化硅湿凝胶；2)将湿凝胶进行表面改性；3)将表面改性后的湿凝胶干燥得到干凝胶；4)将干凝胶进行恒温煅烧，筛分，得到纳米球形二氧化硅。制备装置包括筛分装置，具体包括筛分箱、筛网、升降装置、移动装置、滚筒和排料装置，移动装置还包括往复丝杠、丝杠螺母、连接板和第一电机，往复丝杠可转动安装在筛分箱的腔室内部，丝杠螺母螺装套设在往复丝杠上，连接板的顶端与丝杠螺母固定连接，第一电机安装在筛分箱的后端，往复丝杠的后端穿过筛分箱与第一电机的输出端连接。本发明方法制备的球形二氧化硅粒度均匀。

技术领域

本发明涉及二氧化硅制备领域，具体涉及纳米球形二氧化硅的制备方法及其装置。

背景技术

球形二氧化硅纳米颗粒是一种白色的无定型二氧化硅粉末，具有粒径小、分散性好、比表面积大、导热系数低、化学性能稳定、耐腐蚀等诸多优越性能，因此可以广泛应用于涂料、造纸、化妆品、医药等领域。二氧化硅常被用作填料并用于封装集成电路。当塑封料的填料中所含的球形二氧化硅的含量越高时，其填充性、流动性和绝缘性能都将获得提高，并最终提高封装器件的热传导率和机械强度，并降低封装器件的热膨胀率和吸湿率，减小封装时对集成电路的损伤。因此，球形二氧化硅常被用作高端塑封料中的填料。

目前常用的制备纳米级球形二氧化硅的方法主要有以下几种：①气相法：含硅卤化物(如SiCl4、CH3SiCl3)在高温下(1200～1600℃)经气相水解得到纳米二氧化硅。利用上述制备方法得到的二氧化硅具有纯度高、表面羟基含量低、分散性好、粒径小、粒子球形度好等优点，但高温高压的条件导致设备成本增加，而且反应步骤复杂，原材料纯度要求高。②溶胶-凝胶法：利用硅酸脂水解、缩聚、凝胶化制备二氧化硅微球，其溶剂主要为各种醇类。其优点为制备条件温和，得到的二氧化硅微球比表面积大、纯度高、球形度好、颗粒较均一；其缺点为有机溶剂会造成环境污染，凝胶时间较长。③微乳液法：利用两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成均匀的乳液，使成核、生长、团聚等过程局限在液滴内，固相从乳液中析出，形成球形颗粒。因为二氧化硅沉淀被限制在液滴内，所以能够实现粒径可控，但同时也增加了产物分离的难度，成本较高。

由上可知，上述制备方法均不能在较低的成本下制备得到球形度较好、粒度均匀的二氧化硅。

发明内容

本发明的目的之一，是为了解决背景技术中的问题，提供一种粒度均匀的纳米球形二氧化硅的制备方法。

本发明的目的之一，是为了解决背景技术中的问题，提供一种粒度均匀的纳米球形二氧化硅的制备装置。

本发明的第一技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种粒度均匀的纳米球形二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：

1)形成球形二氧化硅湿凝胶；

2)将湿凝胶进行表面改性；

3)将表面改性后的湿凝胶干燥得到干凝胶；

4)将干凝胶进行恒温煅烧，筛分，得到纳米球形二氧化硅。

本发明通过球形二氧化硅湿凝胶形成后进行表面改性，然后干燥、煅烧、筛分，得到球形度较好、粒度均匀的纳米球形二氧化硅。

作为优选，所述步骤1)具体是将枸橼酸溶于氨水中，氨水的量以能溶解柠檬酸为准，然后加入正硅酸乙酯，搅拌使正硅酸乙酯溶解；再依次加入无水乙醇和乙二醇，加热至40～45℃搅拌使其完全溶解；用氨水调pH值至7.0～8.0后，水浴蒸发直至得到湿凝胶。

本发明提供的一种球形二氧化硅纳米粉体的制备方法，由于正硅酸乙酯将全部转化为二氧化硅，在此制备过程中没有引入氯离子等杂质，无需抽滤清洗工艺以去除杂质，可缩短制备周期；而且氨水、枸橼酸通过水浴蒸发而发挥除去，其余残留在煅烧过程中会被碳化而除去，所制备的纳米二氧化硅粉体的纯度高且球形度较好、粒度均匀。