[发明专利]一种煤焦油基氮掺杂多孔碳材料的制备方法及其产品和在超级电容器中的应用有效
申请号: | 202010898276.1 | 申请日: | 2020-08-31 |
公开(公告)号: | CN111960403B | 公开(公告)日: | 2023-02-17 |
发明(设计)人: | 陈久存;黄佳;刘畅;金燕子 | 申请(专利权)人: | 西南大学 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;H01G11/24;H01G11/30;H01G11/34;H01G11/86 |
代理公司: | 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 | 代理人: | 赵荣之 |
地址: | 400715*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 煤焦油 掺杂 多孔 材料 制备 方法 及其 产品 超级 电容器 中的 应用 | ||
1.一种煤焦油基氮掺杂多孔碳材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)按质量份计,取20~80份路易斯酸加入到50~150份高沸点有机溶剂中搅拌至澄清透明得到路易斯酸溶液;取2~10份含氮杂环小分子化合物和5~40份煤焦油溶解于10~100份高沸点有机溶剂中制备反应原液;然后将所述反应原液缓慢滴入所述路易斯酸溶液中,加热回流并持续搅拌2~10h后生成黑色固体;
(2)向步骤(1)的反应体系中加入去离子水以中和路易斯酸,停止进一步反应;冷却至室温后抽滤得到黑色固体产物;以稀盐酸溶液、水反复洗涤、多次抽滤以除去残余的路易斯酸,烘干即可得到氮掺杂聚合物前驱体;
(3)将步骤(2)中制得的氮掺杂聚合物前驱体与碱性物质混合,在惰性气氛下加热活化,碳化后制得粗产物,进一步用稀盐酸溶液和水洗涤至中性,得到煤焦油基氮掺杂多孔碳材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述含氮杂环小分子化合物为取代的或未取代的六元含氮杂环或五元含氮杂环化合物。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述路易斯酸为无水氯化铝、无水氯化铁、无水氯化锡或无水氯化钛中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述高沸点有机溶剂为硝基苯、二硝基苯或二甲苯中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述加热回流具体为:在50~300r/min速度搅拌下,加热至温度为170~220℃下进行回流。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)和步骤(3)中,所述稀盐酸溶液为质量分数均为0.05~0.30%的盐酸;
步骤(2)中,所述烘干的条件具体为:在50~90℃下干燥12~24h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述碱性物质为氢氧化钾、氢氧化钠或碳酸钾中的任意一种或几种;
所述氮掺杂聚合物前驱体与碱性物质的质量比为2:1~2:6。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述惰性气氛下加热活化具体为:在惰性气体的保护下升温至300~450℃下保温1~2h,再升温至600~1200℃下保温1~3h,最后冷却至室温;
所述惰性气体为高纯氩气或氮气,所述升温的速度为3~5℃/min。
9.权利要求1~8任一项所述的方法制备的煤焦油基氮掺杂多孔碳材料。
10.权利要求9所述的煤焦油基氮掺杂多孔碳材料在超级电容器中的应用。
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