[发明专利]一种稀土氧化物掺混氧化铈气凝胶的常压制备方法有效
申请号: | 202010898283.1 | 申请日: | 2020-08-31 |
公开(公告)号: | CN112058314B | 公开(公告)日: | 2023-01-13 |
发明(设计)人: | 李文龙;蒋学鑫;王韶晖 | 申请(专利权)人: | 安徽壹石通材料科技股份有限公司 |
主分类号: | B01J31/26 | 分类号: | B01J31/26;B01J31/06;B01J35/10;B01J35/02 |
代理公司: | 合肥中博知信知识产权代理有限公司 34142 | 代理人: | 肖健 |
地址: | 233400 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稀土 氧化物 氧化 凝胶 常压 制备 方法 | ||
1.一种稀土氧化物掺混氧化铈气凝胶的常压制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1) 将无机铈盐与稀土无机盐加入到有机溶剂中搅拌至完全溶解,获得混合溶液;
(2) 向步骤(1)的混合溶液中滴加凝胶催化剂并搅拌,之后密封反应器恒温凝胶化,获得稀土氧化物掺混氧化铈湿凝胶,静置老化;
(3) 将老化后的湿凝胶与有机溶剂进行溶剂置换;
(4) 将溶剂置换后的湿凝胶常压下充分干燥,获得稀土氧化物掺混氧化铈气凝胶颗粒;
所述稀土无机盐为无机钐盐,无机铈盐与无机钐盐的摩尔比为1~7 : 1;
所述步骤(2)中的凝胶催化剂为环氧丙烷、氨水、氢氧化钠中的至少一种或柠檬酸。
2.根据权利要求1所述的稀土氧化物掺混氧化铈气凝胶的常压制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、二甲亚砜、乙二醇中的至少一种,无机铈盐为七水合氯化亚铈、无水氯化亚铈、硝酸铈铵、硝酸铈、六水合硝酸铈、乙酸铈、乙酸铈水合物中的至少一种,稀土无机盐为氯化钐、硝酸钐、乙酸钐、硫酸钐中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的稀土氧化物掺混氧化铈气凝胶的常压制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的有机溶剂为乙醇,无机铈盐为七水合氯化亚铈,无机钐盐为无水钐盐,包括无水氯化钐、硝酸钐、乙酸钐中的至少一种,无机铈盐与无机钐盐的摩尔比为4 : 1。
4.根据权利要求1所述的稀土氧化物掺混氧化铈气凝胶的常压制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的凝胶过程中金属离子的总浓度为0.05~0.7 mol/L,凝胶化过程使溶胶恒温在20~60℃的环境中,凝胶老化条件为在25~60℃下静置6~72 h。
5.根据权利要求4所述的稀土氧化物掺混氧化铈气凝胶的常压制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的凝胶催化剂为环氧丙烷,凝胶化过程使溶胶恒温在20~30℃的环境中,凝胶老化条件为在20~30℃下静置18~26 h。
6.根据权利要求1所述的稀土氧化物掺混氧化铈气凝胶的常压制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的有机溶液为甲醇、乙醇、丙酮、二甲亚砜中的一种,有机溶剂与湿凝胶的体积比为0.5~2 : 1,溶剂置换条件为在20~60℃下置换6~36 h,重复2~4次。
7.根据权利要求1所述的稀土氧化物掺混氧化铈气凝胶的常压制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的有机溶剂为乙醇,有机溶剂与湿凝胶体积比为1~1.5 : 1,溶剂置换条件为在25℃下置换24h,重复3次。
8.根据权利要求1所述的稀土氧化物掺混氧化铈气凝胶的常压制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中的常压下充分干燥条件为湿凝胶在20~200℃下常压干燥。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的稀土氧化物掺混氧化铈气凝胶的常压制备方法,其特征在于:在滴加凝胶催化剂之前,向步骤(1)的混合溶液中按络合剂与金属离子的摩尔比为0.05~0.7 : 1滴加络合剂进行改性,室温搅拌至改性完全;所述络合剂为乙酰丙酮、乙二胺四乙酸、乙二醇中的至少一种,改性时间为0.5~4 h。
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