[发明专利]一种阿斯巴甜生产工艺在审
申请号: | 202010898808.1 | 申请日: | 2020-08-31 |
公开(公告)号: | CN114106090A | 公开(公告)日: | 2022-03-01 |
发明(设计)人: | 徐堃;顾汉章;李正华;田春荣;段未冬 | 申请(专利权)人: | 江苏汉光生物工程有限公司 |
主分类号: | C07K5/075 | 分类号: | C07K5/075;C07K1/02;C07K1/06 |
代理公司: | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人: | 王巍巍 |
地址: | 214200 江苏省无*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阿斯巴甜 生产工艺 | ||
本发明公开了阿斯巴甜生产工艺技术领域,具体领域为一种阿斯巴甜生产工艺,包括向反应釜中加入甲酸和氧化镁进行搅拌,使氧化镁完全溶解于甲酸,再向反应釜中加入乙酐、异丙醇、L‑苯丙氨酸,乙酸乙酯,常温下搅拌,当反应液粘稠时,加入乙酸等,通过向反应物中添加异丙醇,使其和甲酸反应生成甲酸异丙酯,以除去甲酸,从而保证后续缩合反应的顺利进行,有效提高终产物阿斯巴甜的收率;在缩合反应结束时,预先通过离心的方式使溶剂乙酸挥发,从而去除大部分乙酸,通过减压蒸馏的方式,把去除乙酸和酯,通过向反应釜中加入盐酸和甲醇,甲醇和残余的乙酸及水解下来的甲酸生成酯经蒸馏而去除,通过对溶剂的多重去除工序,保证终产物阿斯巴甜高纯度。
技术领域
本发明涉及阿斯巴甜生产工艺技术领域,具体领域为一种阿斯巴甜生产工艺。
背景技术
天门冬酰苯丙胺酸甲酯俗称阿斯巴甜,在室温下以白色粉末的状态存在,是一种天然功能性低聚糖,甜度高、不易潮解、不致龋齿,糖尿病患者可食用。阿斯巴甜因其热量极低,又具有较高的甜度,可添加于饮料、药制品或无糖口香糖中作为糖替代品。1g的阿斯巴甜大约可释放约4186kJ/kg的热量,而且2.8mg的阿斯巴甜就可以让人感觉到甜味,故可以忽略少量阿斯巴甜所产生热量。在固体粉末饮料和什锦点心之类干燥产品中,阿斯巴甜的稳定性很好,高温环境中阿斯巴甜会发生水解和环化作用,限制其在焙烤、油炸类需高温长时处理食品中的应用。关于阿斯巴甜的基本生产方法包括三种,化学合成法、酶合成法和基因工程法,目前在工业生产中主要采用的是化学合成法,化学合成法中,乙酸酐和氨基酸反应生成N-甲酰-L-天冬氨酸酐的反应过程中会存在残留的甲酸和乙酸等反应液,导致生成物N-甲酰-L-天冬氨酸酐为湿物料,对后续的缩合反应产生不良影响,以及后续缩合反应结束时的乙酸存在去除效果不佳的情况均降低终产物收率及纯度,为此提出一种阿斯巴甜生产工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种阿斯巴甜生产工艺,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种阿斯巴甜生产工艺,其生产工艺包括如下步骤:
步骤1:向反应釜中加入甲酸和氧化镁进行搅拌,使氧化镁完全溶解于甲酸,再向反应釜中加入乙酐,加热至40-60℃,恒温保持10-15min,加入L-天冬氨酸,保持恒温反应2-3h;
步骤2:向步骤1的反应物中加入异丙醇,在原有温度下反应1-2h;
步骤3:将步骤2反应物冷却至室温,加入L-苯丙氨酸,乙酸乙酯,常温下搅拌反应5-7h,当反应液粘稠时,加入乙酸,继续反应,得到白色粘稠混合物,将白色粘稠混合物进行离心得到白色产物;
步骤4:将步骤3中白色产物进行减压蒸馏,再向反应釜中加入盐酸和甲醇,加热至60℃,回流反应1h,然后在1-5℃条件下得到结晶产物,将结晶产物在真空条件下干燥即可。
优选的,步骤3中将白色粘稠混合物离心采用水平转子高分子化合物离心机,离心机转速为300-500r/min。
优选的,步骤4中回流反应1h结束后,对反应釜进行常压蒸馏,当温度达70℃时,向反应釜中加入甲醇,继续常压蒸馏,当温度达到85℃时,停止蒸馏,将反应物冷却至室温,室温下进行搅拌。
优选的,步骤1中甲酸的质量分数为80%-90%。
优选的,步骤1中乙酐的质量分数为97%。
优选的,步骤4中减压蒸馏真空度为25kpa。
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