[发明专利]一种三聚氰胺类减水剂及其制备方法

说明书

本发明涉及一种三聚氰胺类减水剂及其制备方法，属于化学合成的技术领域。所使用原料包括重量份的以下组分：三聚氰胺15～25.5份，38％甲醛水溶液38～43份，硫代硫酸钠10～23份，柠檬酸1～2份，40％碳酸钾水溶液5～8份，水30～45份。本发明通过改变投料顺序，缩短了工艺的制备周期。相较于现有的生产工艺，本发明的制备方法在反应时间上缩短4小时以上。本发明避免使用了如浓硫酸、氢氧化钠等强腐蚀性化学品，在生产的同时保证了工作人员的安全，降低了安全事故发生的风险。

技术领域

本发明属于化学合成的技术领域，具体涉及一种三聚氰胺类减水剂及其制备方法。

背景技术

减水剂是一种在维持混凝土坍落度基本不变的条件下，能减少拌合用水量的混凝土外加剂。常用减水剂包括以下几种：木质素磺酸盐减水剂、萘系减水剂、三聚氰胺类减水剂、氨基磺酸盐类减水剂、脂肪族类减水剂、聚羧酸类减水剂等。三聚氰胺类减水剂对水泥具有极强的吸附和分散作用，是现有混凝土减水剂中综合指标较好的减水剂之一。并且，三聚氰胺类减水剂具有较好的相容性，其可与其他类型的减水剂配合使用，用于调节其他减水剂的综合性能。

三聚氰胺类减水剂的合成方法目前所使用的合成方法为四步合成法。第一步为羟甲基化反应，以三聚氰胺和甲醛为原料，制得三羟甲基三聚氰胺；第二步为磺化反应，将羟甲基三聚氰胺与磺化剂在碱性条件下反应，获得高磺化度的三聚氰胺磺酸盐；第三步为酸性缩聚反应，将磺化反应的单磺酸盐在较低pH值和一定温度下反应，羟甲基之间会缩合而生成带有醚键的三聚氰胺甲醛磺酸盐，相对分子质量迅速增大；第四步为碱性重整反应，一般在碱性条件下，温度为70～80℃下反应1～2h。在现有合成方法中，存在着反应步骤多、反应时间长、每步的反应条件需要严格控制等问题，这就导致了合成减水剂的周期较长，生产成本较高的问题，并且在制备过程中所使用的试剂具有强腐蚀性等问题，这会对工作人员的人身安全以及环境造成危害。

发明内容

针对现有技术中生产周期长、所用试剂对人及环境的危害大的问题，本发明提供一种三聚氰胺类减水剂及其制备方法，以解决上述问题。本发明的减水剂呈液体状，为一种阴离子型非引气型高效减水剂，其对环境友好。本发明通过改变反应的投料顺序，采用了近似“一锅法”的制备工艺，有效地减少了制备步骤，缩短了工艺的制备周期。

一种三聚氰胺类减水剂，原料包括重量份的以下组分：三聚氰胺15～25.5份，38％甲醛水溶液38～43份，硫代硫酸钠10～23份，柠檬酸1～2份，40％碳酸钾水溶液5～8份，水30～45份。

优选的，原料包括重量份的以下组分：三聚氰胺25.5份，38％甲醛水溶液43份，硫代硫酸钠23份，柠檬酸2份，40％碳酸钾水溶液8份，水42份。

优选的，所述原料中包括二甲基亚砜0.4份。

一种三聚氰胺类减水剂的制备方法，具体步骤如下：

(1)依次向反应釜内加入水和二甲基亚砜，搅拌下依次加入三聚氰胺、38％甲醛水溶液和硫代硫酸钠，搅拌升温反应1～2h；

(2)反应结束后，缓慢地向反应液中滴加40％碳酸钾水溶液调节反应液pH至碱性；

(3)向反应液中加入柠檬酸中和反应液pH＝7～8，降温至20～30℃，得液态三聚氰胺类减水剂。

优选的，所述步骤(1)中反应温度为75～80℃。

优选的，所述步骤(2)中滴加40％碳酸钾水溶液的温度为75～80℃。

优选的，所述步骤(2)中pH≥12。

优选的，所述步骤(2)中滴加40％碳酸钾水溶液的时间不低于1h。

本发明的有益效果为：