[发明专利]一种由苯乙酮一步合成手性醇、手性酯的毫米球催化剂有效
申请号: | 202010899337.6 | 申请日: | 2020-08-31 |
公开(公告)号: | CN112029760B | 公开(公告)日: | 2021-11-19 |
发明(设计)人: | 杨恒权;郭晓苗;刘宪 | 申请(专利权)人: | 山西大学 |
主分类号: | C12N11/14 | 分类号: | C12N11/14;C12P41/00;C12P7/22;C07C67/03;C07C69/157;C07C29/88;C07C29/145;C07C33/22;B01J35/08;B01J35/02;B01J35/00;B01J33/00;B01J23/44 |
代理公司: | 太原申立德知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14115 | 代理人: | 郭海燕 |
地址: | 030006*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯乙酮 一步 合成 手性 毫米 催化剂 | ||
1.一种由苯乙酮一步合成手性醇、手性酯的毫米球催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,将介孔氧化硅粉末超声分散于去离子水中,然后逐滴加入Na2PdCl4水溶液,30~50 oC条件下连续搅拌4~6小时后,加入硼氢化钠水溶液,最后将混合液离心分离,并依次通过去离子水和无水乙醇各洗涤三次,在60~80 oC真空干燥6~8小时,得到负载金属纳米Pd的氧化硅纳米颗粒,其中介孔氧化硅粉末:去离子水:Na2PdCl4水溶液:硼氢化钠水溶液=200~500 mg:50~100 mL:0.5~3.0 mL:2.0~8.0 mL;所述Na2PdCl4水溶液的浓度为20 mmol/L;所述硼氢化钠水溶液的浓度为0.1mol/L;
步骤2,称取辛基三甲氧基硅烷修饰的氧化硅,用无水乙醇浸润5~10 min,然后分散于磷酸盐缓冲溶液,加入南极假丝酵母脂肪酶B溶液,放入摇床中缓慢震荡8~12 h后形成混合液,将混合液进行抽滤、洗涤、并用丙酮淋洗;最后在30~50 oC下真空干燥,即可得到负载南极假丝酵母脂肪酶B的氧化硅纳米颗粒,其中辛基三甲氧基硅烷修饰的氧化硅:磷酸盐缓冲溶液:南极假丝酵母脂肪酶B溶液=0.1~1.0 g:7.5~75 mL:1.5~15 mL;南极假丝酵母脂肪酶B溶液的浓度为8.0 mg/mL,负载南极假丝酵母脂肪酶B的氧化硅纳米颗粒的酶含量为43~58mg/g;
步骤3,称取负载金属纳米Pd的氧化硅纳米颗粒与负载南极假丝酵母脂肪酶B的氧化硅纳米颗粒,加入去离子水中搅拌混合均匀,制得双组分氧化硅混合液,其中负载金属纳米Pd的氧化硅纳米颗粒与负载南极假丝酵母脂肪酶B的氧化硅纳米颗粒的质量比为1 : 0.5 ~3,所述负载金属纳米Pd的氧化硅纳米颗粒的质量为0.1~ 0.5g,去离子水2~10 mL;
步骤4,将双组分氧化硅混合液加入到注射器中,通过注射泵将双组分氧化硅混合液连续滴落在平铺于玻璃板表面的超疏水氧化硅粉末上,然后放入摇床中,液滴在摇床作用下缓慢滚动,形成具有氧化硅疏水壳的双组分液滴毫米球,其中超疏水氧化硅粉末由亲水性介孔氧化硅经疏水性硅烷嫁接修饰后获得,所述超疏水氧化硅粉末的厚度为1.0~3.0 mm,其中注射器的针头内径为0.05~0.20 mm,流速为0.05~1.00 mL/min;
步骤5,将步骤4中双组分液滴毫米球平铺于干洁的玻璃培养皿中,然后放入摇床中,使其在滚动过程中缓慢干燥,干燥温度控制在30~50℃,8~24小时后用丙酮淋洗,进一步在50℃下真空干燥后得到封装金属-酶双催化剂毫米球。
2.一种根据权利要求1所述方法制备的由苯乙酮一步合成手性醇、手性酯的毫米球催化剂,其特征在于,所述催化剂粒径大小为0.9~3.0 mm,机械强度为3.0~15.0 N。
3.一种根据权利要求1所述方法制备的由苯乙酮一步合成手性醇、手性酯的毫米球催化剂在苯乙酮一步合成手性醇、手性酯中的应用,其特征在于,将所述催化剂直接装填到固定床反应器中进行所述反应。
4.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,所述苯乙酮一步合成手性醇、手性酯的反应式为:
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