[发明专利]一种利用声表面波气相色谱仪现场鉴别中挥发性中药材的方法有效
申请号: | 202010900160.7 | 申请日: | 2020-08-31 |
公开(公告)号: | CN112180003B | 公开(公告)日: | 2023-06-27 |
发明(设计)人: | 赵军宁;何世堂;王剑波;陆艳艳;朱宏伟;孙林;刘久玲 | 申请(专利权)人: | 四川省中医药科学院;中国科学院声学研究所 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/76;G01N29/02 |
代理公司: | 北京惠科金知识产权代理有限公司 11981 | 代理人: | 贾婧琪 |
地址: | 610000 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 表面波 色谱仪 现场 鉴别 挥发性 中药材 方法 | ||
1.一种利用声表面波气相色谱仪现场鉴别中挥发性中药材的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)样品挥发性判定:取待测中药样品的标准品进行常温饱和处理,得到待测判定样品;使用声表面波气相色谱仪,对待测判定样品进行检测,得到待测判定样品中挥发性成分的图谱;根据响应值最大峰的响应值大小,将待测中药样品判定为高挥发性样品、中挥发性样品或低挥发性样品,判断待测样品是否为中挥发性样品,样品挥发性判定的标准为:图谱中响应值最大峰的响应值小于2000Hz,且大于或等于100Hz为中挥发性样品;
(2)样品前处理:根据步骤(1)确定待测样品为中挥发性样品后,对待测中药样品及其对应的标准品进行前处理得到待测样品和标准样品,所述中挥发性样品的前处理条件为高温饱和处理,高挥发性样品的前处理条件为常温饱和处理,低挥发性样品的前处理条件为固相萃取;
(3)获得标准指纹图谱:使用声表面波气相色谱仪,对标准样品进行检测,得到标准品中挥发性成分的标准指纹图谱;
(4)样品的检测:使用声表面波气相色谱仪,对待测样品进行检测,获得待测中药样品中挥发性成分的样品图谱,将样品图谱与步骤(3)得到的标准指纹图谱进行对比,以鉴别所述待测中药的真伪;
所述步骤(1)中,常温饱和处理具体过程为,取20-1000mg中药样品放入10-40ml顶空瓶,常温下饱和1-60min;所述步骤(2)中,高温饱和处理具体过程为,取20-1000mg中药样品放入10-40ml顶空瓶,在温度30-100℃下饱和1-60min,取20-1000mg中药样品放入10-40ml顶空瓶,使用固相萃取针萃取5s-5min;
所述声表面波气相色谱柱选自DB-5、SPB-5、Rtx-5、BP-5、OV-5、007-2(MPS-5)、SE-52、SE-54、XTI-5、PTE-5、ZB-5、AT-5、MDN-5或ZB-5,所述色谱柱长度为1-10米;
所述声表面波气相色谱检测条件如下:所述色谱柱的初始温度为40-50℃,并且在检测过程中,按照0-20℃/s的升温程序,将所述色谱柱的温度升至200℃;所述色谱柱的流速为1-7mL/min,载气为氮气或氦气;
所述声表面波气相色谱仪的进样状态下,采样泵的工作时间为5-60s;
所述声表面波气相色谱仪的检测条件如下:所述检测器的温度为25-60℃,
取13种正构烷烃混合标准品20mg,使待测气体样品通过泵吸入色谱仪内部,在色柱上分离,记录正构烷烃标准品出峰时间,利用正构烷烃标准品出峰时间计算待测样品挥发性成分的保留指数,使用保留指数制定数字化指纹图谱。
2.按照权利要求1所述的一种利用声表面波气相色谱仪现场鉴别中挥发性中药材的方法,其特征在于:所述步骤(1)、步骤(3)或步骤(4)中,声表面波气相色谱仪的测试过程为:在进样状态下,采样口连接待测样品,并启动采样泵,将待测样品吸入预浓缩管;在检测状态下,切换六通阀,使得载气流经预浓缩管,并携带预浓缩管中的待测样品依次进入色谱柱、检测器,完成检测。
3.按照权利要求1所述的一种利用声表面波气相色谱仪现场鉴别中挥发性中药材的方法,其特征在于:在步骤(4)中,使用相似度评价或主成分分析方法,将样品图谱与步骤(3)得到的标准指纹图谱进行对比,以鉴别所述待测中药的真伪。
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