[发明专利]一种制备MDA形成的废盐水中有机胺的控制方法

权利要求书

1.一种制备二苯基甲烷的二胺和多胺(即MDA)形成的废盐水中有机胺的控制方法，其特征在于，所述方法从前端控制苯胺盐酸盐与甲醛发生缩合反应后，反应液的浊度为0.03-1.0NTU；

所述方法控制缩合反应过程中苯胺盐酸盐与甲醛缩合反应的停留时间和控制反应液在合成系统内的流动特性；

其中，控制缩合反应的停留时间在0.1-2h；

其中，所述反应液在系统内的流动特性与参数流体流过的长度(l)、流体流动的速度(v)、流体流动的水力学半径(r)和多胺的沉降速度(u)相关，所述反应液在系统内的流动特性的参数符合以下关系式：

746.95ul/vr＜1

l的单位为m，v的单位为m/s，r的单位为m，u的单位为m/s。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应液的浊度为0.05-0.5NTU；所述控制缩合反应的停留时间在0.4-0.8h。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述制备MDA的方法包含以下步骤：

S1：苯胺与盐酸反应生成苯胺盐酸盐，加入甲醛发生缩合反应，得到含有二氨基二苯基二胺盐和多胺盐的反应混合物，升温发生转位反应；

S2：用碱中和S1中的反应混合物，分离出有机相和水相，有机相经水洗后纯化和精制得到MDA；

S3：将S2中中和及水洗过程中产生的水相进行萃取和汽提后，形成废盐水。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述反应液浊度的主要构成是S1缩合反应过程中生成的大分子多胺，所述的大分子多胺具有如下结构：

其中，n为大于10的自然数。

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，控制S1苯胺盐酸盐与甲醛发生缩合反应后，反应液中大分子多胺含量为0.02-0.6mg/L。

6.一种制备MDA形成的废盐水中有机胺的控制方法，采用权利要求4或5所述的方法，通过控制缩合反应液中大分子多胺含量来控制废盐水中的有机胺。

7.根据权利要求6所述的控制方法，其特征在于，所述S1中控制苯胺盐酸盐与甲醛缩合反应的停留时间和控制反应液在合成系统内的流动特性，从而控制大分子多胺含量；

所述控制缩合反应的停留时间在0.1-2h；

所述反应液在系统内的流动特性与参数流体流过的长度(l)、流体流动的速度(v)、流体流动的水力学半径(r)和多胺的沉降速度(u)相关；

所述反应液在系统内的流动特性的参数符合以下关系式：

746.95ul/vr＜1

其中，l的单位为m，v的单位为m/s，r的单位为m，u的单位为m/s。

8.根据权利要求7所述的控制方法，其特征在于，所述控制缩合反应的停留时间0.4-0.8h。

9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述缩合反应过程中甲醛与苯胺的摩尔比即甲醛比为(0.01-0.7):1。

10.一种制备MDA形成的废盐水中有机胺的控制方法的用途，权利要求1-8中任一项所述制备MDA形成的废盐水中有机胺的控制方法，用于控制不同甲醛比条件下制备MDA的废盐水中的有机胺。

11.根据权利要求10所述的用途，其特征在于，所述方法用于控制高甲醛比条件下制备MDA的废盐水中的有机胺。

12.根据权利要求11所述的用途，其特征在于，所述高甲醛比为(0.5-0.7):1。