[发明专利]一种从混合溶液中分离回收铬、铁、铝和镁的方法有效
申请号: | 202010901317.8 | 申请日: | 2020-08-31 |
公开(公告)号: | CN112048619B | 公开(公告)日: | 2022-11-25 |
发明(设计)人: | 刘宏辉;程西川;张红玲;段静;董玉明;石大学;吴宇;商琴;徐红彬;陈丹;张懿;李佐虎 | 申请(专利权)人: | 湖北振华化学股份有限公司;中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | C22B3/44 | 分类号: | C22B3/44;C22B7/00;C22B34/32;C22B21/00;C22B26/22;C01G49/06 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 435001 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 混合 溶液 分离 回收 方法 | ||
1.一种从混合溶液中分离回收铬、铁、铝和镁的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将混合溶液升温至30~100℃,然后与pH调节剂混合,反应后固液分离,所述反应过程中控制pH为6~10,反应时间为10~180min,得到含氢氧化铁、氢氧化铬和氢氧化铝的第一混合沉淀和沉淀母液;
(2)将步骤(1)得到的沉淀母液蒸发后进行冷却结晶,冷却结晶的降温速率为1~10℃/min,降温至0~10℃,结晶后固液分离,得到含镁晶体和结晶母液;
(3)将步骤(1)得到的第一混合沉淀与5~33wt%的碳酸盐溶液、氧化剂混合,所述碳酸盐溶液与第一混合沉淀的体积质量比为1~15mL/g,升温至60~280℃,反应20~300min,反应过程中控制pH为10~12,固液分离,得到铬酸盐溶液和含氢氧化铁和氢氧化铝的第二混合沉淀;
(4)向步骤(3)得到的铬酸盐溶液中通入CO2,在20~100℃下反应0.5~10h,所述CO2的分压为0.1~6MPa,然后固液分离,得到碳酸氢盐晶体和重铬酸盐溶液,所述重铬酸盐溶液经蒸发、结晶,得到重铬酸盐,所述碳酸氢盐晶体转化为碳酸盐后返回步骤(3)与第一混合沉淀混合;将步骤(3)得到的第二混合沉淀与5~50wt%碱溶液混合,所述碱溶液与第二混合沉淀的体积质量比为1~15mL/g,在40~180℃反应20~300min,固液分离,得到铝酸盐溶液和氢氧化铁;
向所述铝酸盐溶液中加入氢氧化铝晶种进行种分分解,种分分解的时间为24~180h,种分分解的温度为30~100℃,晶种系数为0.1~3.0,种分后固液分离,得到氢氧化铝和种分母液,所述氢氧化铝经进一步煅烧,得到氧化铝产品,所述种分母液经蒸发浓缩后返回步骤(4)与第二混合沉淀混合;
所述氢氧化铁在400~1200℃下煅烧20~150min,得到氧化铁产品;
所述重铬酸盐和氧化铝产品纯度均达到99.0wt%以上;
所述氧化铁产品纯度达到98.5wt%以上。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述混合溶液中的阳离子包括Cr3+、Fe3+、Al3+、Mg2+和NH4+。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述混合溶液的来源包括含铬物料的焙烧熟料浸出液。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述混合溶液的来源为含铬物料的铵盐焙烧熟料浸出液。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述pH调节剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸铵、碳酸氢铵、氨气或氨水中的任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述pH调节剂为氨水。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述反应的温度为60~80℃。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述反应的时间为40~60min。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述冷却结晶的降温速率为2~5℃/min。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述反应的温度为80~120℃。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述反应的时间为100~200min。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述碳酸盐溶液包括碳酸钠溶液和/或碳酸钾溶液。
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