[发明专利]一种五唑锂的高温高压制备方法

说明书

本发明涉及富氮材料制备技术领域，提供了一种五唑锂的高温高压制备方法。本发明将叠氮化锂粉末和液氮装填在金刚石对顶砧样品腔中，然后对样品腔内的混合物进行加压和激光加热，得到五唑锂；所述加压的压力为40GPa以上，所述激光加热的温度为1800K以上，所述叠氮化锂和液氮的体积比为2:1以上。本发明利用高温高压条件使叠氮化锂解离并与纯氮发生重组，从而得到五唑锂；并且本申请通过对叠氮化锂和液氮体积比的控制，确保叠氮化锂解离后能够与纯氮更好的结合，从而保证五唑锂的生成，并提高五唑锂的生成量。

技术领域

本发明涉及富氮材料制备技术领域，尤其涉及一种五唑锂的高温高压制备方法。

背景技术

众多理论研究已经预测聚合氮是潜在的高能量密度材料(HEDM)，通过各种实验技术寻找新的聚合氮结构受到了广泛的关注。然而，由于这些聚合氮的合成条件较为苛刻，目前只成功合成了三种聚合氮结构(cg-N，LP-N和HLP-N)。金属掺杂的富氮化合物在设计新的聚合氮结构方面具有优势，因为相对于纯氮组成的结构，金属-氮相互作用能够稳定形成更多形式的富氮结构。已经预测许多新颖的富氮结构基团的存在，例如笼状的N₁₀，链状的N₈，环状N₅、N₆等，其中五元环状N₅ˉ由于独特的芳香性而备受关注。

2017年，我国科学家首次在低温条件下经过氧化切断的方法制备出稳定的含五元环状N₅ˉ的离子盐(N₅)₆(H₃O)₃(NH₄)₄Cl，但由于其复杂的非含能化学配比，导致它在材料的密度等方面不满足作为高能量密度材料的必备条件。

叠氮化锂(LiN₃)是一种典型的金属叠氮化合物，常温常压下是一种白色的固态粉末。加热时在115-298℃温度范围内分解，易吸湿潮解。可溶于乙醇、二甲基甲酞胺和水，不溶于乙醚。在16℃水中的溶解度为66.4g/100g，水溶液呈碱性。LiN₃作为含氮比例最高的碱金属叠氮化物，其常温高压行为已通过拉曼光谱和X射线衍射技术进行了深入研究。2009年Medvedev等人报道，LiN₃在室温下达到60GPa时常压下的C2/m结构仍然稳定，这与其他碱金属叠氮化物明显不同。近来在理论研究工作中，Zhang等人预测LiN₃在36GPa压力下的结构相变，从C2/m空间群转化为到具有类苯环状“N₆”六元环的P6/m空间群。尽管对该化合物进行了大量的实验和理论研究，但尚未观察到LiN₃中氮的聚合。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种五唑锂的高温高压制备方法。本发明在高温高压下获得了五唑锂结构，且方法简单，安全可靠。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

一种五唑锂的高温高压制备方法，包括以下步骤：

将叠氮化锂和液氮装填在金刚石对顶砧样品腔中，然后对样品腔内的混合物进行加压和激光加热，得到五唑锂；所述加压的压力为40GPa以上，所述激光加热的温度为1800K以上，所述叠氮化锂和液氮的体积比为2:1以上。

优选的，所述加压的压力为41.14～50GPa。

优选的，所述激光加热的温度为1800～2000K。

优选的，所述叠氮化锂和液氮的体积比为(2～3):1。

优选的，所述对样品腔内的混合物进行加压和激光加热具体为：先进行加压，待压力达到40GPa以上时，进行激光加热。

优选的，所述样品腔的直径为50～100μm。