[发明专利]一种高密度环状氧化物镀膜材料及其制备方法

说明书

本发明提供一种高密度环状氧化物镀膜材料及其制备方法。本发明以氧化物粉体为原料，首先按照一定比例添加粘结剂，通过干压成型、破碎、研磨筛分得到粒度≤20目的粉体，然后采用冷等静压压制成型，获得坯体。再将坯体进行常压烧结致密化，采用分段升温工艺，在最高烧结温度1500～1550℃工艺条件下获得高密度坯料，然后进行真空烧结，最高烧结温度1320～1350℃，得到扇形环状氧化物镀膜材料，该扇形环状氧化物镀膜材料拼接得到环状氧化物镀膜材料。该氧化物镀膜材料的相对密度≥90％，纯度≥99.99％，闭合气孔率≤5％。该镀膜材料具有高密度、高纯度、低喷溅的特点。

技术领域

本发明属于光学镀膜材料技术领域，涉及镀膜材料及其制备方法，具体涉及一种高密度环状氧化物镀膜材料及其制备方法。

背景技术

环状光学镀膜材料用于电子束蒸发镀膜，其薄膜可应用于高端精密光学仪器用的各种光学薄膜元器件，如生物医疗、新能源、天文、先进制造、军事等领域，以及各类光学投影显示、数码相机、安防监控、智能手机及车载摄像用的各种光学薄膜元器件及组件，用途广泛。

电子束蒸发镀膜使用比较普遍，其优点主要是：1)设备比较简单，容易操作；2)制成的薄膜纯度高，质量好，厚度可以准确控制，通过交替沉积高、低折射率薄膜可以精准制备具有特定波长响应的光学薄膜；3)成膜速率快，效率高；4)薄膜的生长机理比较简单。电子束蒸发镀膜使用的材料主要为颗粒状材料，将颗粒镀膜材料装填到环形坩埚中，通过磁场约束电子束对镀膜材料进行加热并蒸发到基体上形成薄膜。在蒸发前，为使镀膜能稳定进行，需要对镀膜材料进行预熔化，预熔化完成后镀膜材料颗粒之间的部分空隙得到消除，颗粒结合紧密，但由于颗粒存在棱角，镀膜时棱角处容易断裂发生喷溅，导致薄膜沉积不稳定；另外，颗粒镀膜材料装填密度不太高，也降低了镀膜的操作效率。

在进行真空镀膜工艺时需要根据镀膜机中环形坩埚尺寸，直接制备与坩埚尺寸完全配合的环状镀膜材料，低折射率材料如SiO₂一般可以采用熔融法制备，其环状镀膜材料已实现产业化；而高折射率镀膜材料如五氧化二钽(Ta₂O₅)、二氧化铪(HfO₂)、二氧化钛(TiO₂)等都需要粉末冶金方法烧结制备，镀膜材料的致密化和微观结构控制是制约其使用性能的关键，特别是材料内存在的闭合气孔在受热时会发生炸裂导致喷溅，因此，高致密度环状镀膜材料的闭合气孔率要实现有效控制。

发明内容

为了解决上述现有镀膜材料的不足和缺陷，本发明的目的在于提供一种高密度环状氧化物镀膜材料，该镀膜材料呈环形，具有高密度、高纯度、低喷溅的特点。

本发明的另一目的在于提供一种高密度环状光学镀膜材料的制备方法。

为了实现上述目的，本发明提供一种高密度环状氧化物镀膜材料，该镀膜材料由多块具有相同圆心角的扇形环状镀膜材料拼接而成；其中，该扇形环状镀膜材料的圆心角为α，且360°为α的整数倍；该镀膜材料纯度≥99.99％、相对密度≥90％、闭合气孔率≤5％。

该镀膜材料的材质为五氧化二钽、二氧化铪或二氧化钛。

本发明还提供一种上述高密度环状氧化物镀膜材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：

1)称取所需重量的纯度≥99.99％的氧化物粉体；

2)在上述氧化物粉体中添加一定量的粘结剂，混合均匀；

3)将步骤2)所得到的粉体先进行干压成型，然后进行破碎、研磨，筛分出≤20目的预处理粉体；

此步骤通过对粉体的预处理，提高了粉体材料的流动性，增加了粉体的松装密度，提高了后面压制的充填量。

4)将预处理粉体称取准确数量，装入扇形环状模具中，采用冷等静压压制成型制成坯体；