[发明专利]二维二氧化硅纳米带稳定的镍钴纳米合金粒子的合成方法在审
申请号: | 202010903280.2 | 申请日: | 2020-09-01 |
公开(公告)号: | CN112023931A | 公开(公告)日: | 2020-12-04 |
发明(设计)人: | 吴丹丹;张红波;贾润萍;史继超;徐小威;段延捷 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | B01J23/755 | 分类号: | B01J23/755;B01J37/10;B01J37/18;B01J35/10;C07C213/02;C07C215/76 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 徐俊 |
地址: | 200235 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二维 二氧化硅 纳米 稳定 合金 粒子 合成 方法 | ||
1.一种二维二氧化硅纳米带稳定的镍钴纳米合金粒子的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1):将含有Ni、Co、Cu的无机盐溶液和尿素以及已预处理过的硅片加入到高温反应釜中进行水热反应,待反应结束后,离心收集所得产物,进行反复洗涤干燥并煅烧处理后得到NiCo2O4-SiO2纳米复合材料;
步骤2):将步骤1)所得NiCo2O4-SiO2纳米复合材料倒入磁舟中,铺平转移至管式炉在还原处理,得到最终产物二维二氧化硅纳米带稳定的镍钴纳米合金粒子。
2.如权利要求1所述的二维二氧化硅纳米带稳定的镍钴纳米合金粒子的合成方法,其特征在于,所述步骤1)中Ni、Co、Cu的无机盐溶液均为水溶液,浓度均为0.002~0.01mol/L;其中,Ni、Co、Cu对应无机盐的摩尔比为1:2:1;尿素的加入量为金属无机盐物质量的40~60倍。
3.如权利要求1所述的二维二氧化硅纳米带稳定的镍钴纳米合金粒子的合成方法,其特征在于,所述步骤1)中硅片的面积为0.04~3cm2;所述水热反应的温度为80~160℃,升温速率为1~5℃/min,时间为5~10h。
4.如权利要求1所述的二维二氧化硅纳米带稳定的镍钴纳米合金粒子的合成方法,其特征在于,所述步骤1)中煅烧的温度为400~800℃,时间为5~10h。
5.如权利要求1所述的二维二氧化硅纳米带稳定的镍钴纳米合金粒子的合成方法,其特征在于,所述步骤1)中硅片的预处理方法为:用乙醇和丙酮交替超声洗涤至溶液澄清,再用去离子水超声洗涤三次后,保存于去离子水中待用。
6.如权利要求1所述的二维二氧化硅纳米带稳定的镍钴纳米合金粒子的合成方法,其特征在于,所述步骤1)中的洗涤为:依次用去离子水和无水乙醇交替洗涤。
7.如权利要求1所述的二维二氧化硅纳米带稳定的镍钴纳米合金粒子的合成方法,其特征在于,所述步骤1)中干燥的时间为6~12h,温度为50~80℃。
8.如权利要求1所述的二维二氧化硅纳米带稳定的镍钴纳米合金粒子的合成方法,其特征在于,所述步骤2)中还原处理的工艺参数为:还原气氛为氩气与氢气的混合气体,其中氢气的体积百分比为5%,温度为400~800℃,升温速率为5~15℃/min,时间为3~6h。
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