[发明专利]苯磺酰氯生产过程中回收硫酸的方法

说明书

本发明公开了苯磺酰氯生产过程中回收硫酸的方法，包括如下步骤：1)稀释：在稀释容器的内部加入水，将苯磺酰氯混合溶液均匀的分为5次加入到水中，使其与水混合；2)搅拌：在稀释的过程中对加入苯磺酰氯混合溶液的水进行不间断的搅拌，直到搅拌均匀再加入下一次的苯磺酰氯混合溶液；3)静置：将搅拌均匀后的溶液静置沉淀；4)转移：静置后稀释的苯磺酰氯混合溶液分为苯磺酰氯和稀酸溶液两层，回收后的硫酸纯度高，可再次直接进行使用，降低了成本，提高了经济效益，减少了治理成本，对环境起到了积极的作用，具有显著的经济效益和社会效益。

技术领域

本发明涉及细化工技术领域，具体为苯磺酰氯生产过程中回收硫酸的方法。

背景技术

苯磺酰氯是由苯和氯磺酸反应而得，苯与氯磺酸以1:3摩尔比在20-30℃反应2h，即得粗品，经精制得成品，工业品苯磺酰氯为微黄色油状透明液体，含量≥98％，游离酸≤0.20％，原料消耗定额：苯808.8kg/t；氯磺酸2788.4kg/t；

苯和氯磺酸在20～25摄氏度经过反应生成苯磺酰氯、盐酸和硫酸，传统工艺的稀酸法，是在稀释的过程中浓度保持在20～25％左右，酸的比重小，苯磺酰氯全部沉在稀酸的下面，苯磺酰氯基本上被沉淀出来；

传统工艺稀释浓度低，大量的稀酸无法回收利用，只能作废液全部排放掉，造成了很大的污染，进入废水治理站后，增加了治理费用，而且稀释过程中没有温度控制，导致苯磺酰氯因温度高而分解，产品产量低，而且一般使用有机溶剂回收硫酸，回收后的硫酸无法再次使用，且成本高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供苯磺酰氯生产过程中回收硫酸的方法，通过增加稀释的次数和搅拌控制温度在30摄氏度以内，可有效防止温度升高使苯磺酰氯分解，同时稀酸可再次回收，回收后的硫酸纯度高，可再次直接利用，可以有效解决背景技术中的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：苯磺酰氯生产过程中回收硫酸的方法，包括如下步骤：

1)稀释：在稀释容器的内部加入水，将苯磺酰氯混合溶液均匀的分为5次加入到水中，使其与水混合；

2)搅拌：在稀释的过程中对加入苯磺酰氯混合溶液的水进行不间断的搅拌，直到搅拌均匀再加入下一次的苯磺酰氯混合溶液；

3)静置：将搅拌均匀后的溶液静置沉淀；

4)转移：静置后稀释的苯磺酰氯混合溶液分为苯磺酰氯和稀酸溶液两层，苯磺酰氯全部沉在稀酸溶液底部，将静置后上层的稀酸溶液转移到蒸馏设备中；

5)提取：将底层的苯磺酰氯提取收集；

6)加热：将蒸馏设备中的稀酸溶液进行加热；

7)收集稀盐酸：加热后，水的沸点较低被先蒸发，其次盐酸的沸点低于硫酸的沸点后蒸发，经过蒸馏设备冷凝之后，将冷凝的盐酸和水进行收集到一起，形成稀盐酸；

8)收集硫酸：等蒸馏设备冷却后，将剩余的硫酸收集；

作为本发明的优选技术方案，在稀释时，通过控制水、苯磺酰氯的混合液的配比使其稀释后的浓度保持在29～32％之间。

作为本发明的优选技术方案，在稀释时，稀释液每次的温度控制在30度以内。

作为本发明的优选技术方案，在搅拌时，采用不参加反应的陶瓷棒或玻璃棒进行搅拌。

作为本发明的优选技术方案，在静置时，静置的时间不少于10分钟，确保充足的静置时间使苯磺酰氯和稀酸溶液充分分离。

作为本发明的优选技术方案，在将上层稀酸溶液转移到蒸馏设备的同时，在稀酸溶液中加入防止爆裂沸腾的陶瓷片或玻璃片。

作为本发明的优选技术方案，在加热时，通过电加热的方式进行加热。