[发明专利]一种苯磺酰氯副产硫酸制备硫酸镁的方法

说明书

本发明公开了一种苯磺酰氯副产硫酸制备硫酸镁的方法，包括如下步骤：(1)磺化反应：以氯磺酸和纯苯为原料，先将氯磺酸加入进反应釜中，然后对反应釜进行加热，并且启动反应釜，启动后在搅拌速率为100‑150r/min的搅拌状态下，采用恒压滴液漏斗滴加纯苯，滴加完毕后使其反应2‑3h后生产出的氯化氢气体，然后将氯化氢气体经冷凝、二级降膜吸收制成质量浓度为38％‑45％盐酸溶液，得到溶液后在溶液的内部添加进10‑15g的磺化助剂，然后重新启动反应釜进行反应，反应结束后经冷却、水解、结晶、抽滤、水洗和干燥的得到苯磺酰氯及其副产品；能够非常方便的将硫酸分离，并且能够使用硫酸快速制备出硫酸镁。

技术领域

本发明涉及硫酸镁生产技术领域，具体为一种苯磺酰氯副产硫酸制备硫酸镁的方法。

背景技术

苯磺酰氯，benzenesulfonylchloride，分子式C6H5ClO2S，分子量176.62，无色透明油状液体，主要用于有机合成，制备磺酰胺及鉴定各种胺，不稳定，敞口置于空气中，置于空气中会大量吸收空气中的水，并逐渐水解，使PH值降低，挥发出的氯化氢会形成白色烟雾，具有很强的刺激性，苯磺酰氯在制备的过程中会生成副产品硫酸，但是现有的技术中在对硫酸进行分离时会非常的麻烦，并且生成的硫酸无法加以利用，非常的浪费。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供一种苯磺酰氯副产硫酸制备硫酸镁的方法，能够非常方便的将硫酸分离，并且能够使用硫酸快速制备出硫酸镁，可以有效解决背景技术中的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种苯磺酰氯副产硫酸制备硫酸镁的方法，包括如下步骤：

(1)磺化反应：以氯磺酸和纯苯为原料，先将氯磺酸加入进反应釜中，然后对反应釜进行加热，并且启动反应釜，启动后在搅拌速率为100-150r/min的搅拌状态下，采用恒压滴液漏斗滴加纯苯，滴加完毕后使其反应2-3h后生产出的氯化氢气体，然后将氯化氢气体经冷凝、二级降膜吸收制成质量浓度为38％-45％盐酸溶液，得到溶液后在溶液的内部添加进10-15g的磺化助剂，然后重新启动反应釜进行反应，反应结束后经冷却、水解、结晶、抽滤、水洗和干燥的得到苯磺酰氯及其副产品；

(2)分离硫酸：向步骤(1)反应后生成的产品中加入废酸液，在10-30℃的温度下以200-250r/min的速率搅拌酸洗，然后静置分层，分层后将下层的硫酸溶液储存进硫酸溶液罐内；

(3)制备稀硫酸：在反应釜的内部加入清水，然后缓慢的将步骤(2)中生成的硫酸溶液倒入进反应釜的内部，直至反应釜内部生成稀硫酸；

(4)制备硫酸镁：将镁粉投入进步骤(3)中制备出的稀硫酸的内部，等待其反应，反应后生成硫酸镁和水。

作为本发明的一种优选技术方案，步骤(1)中氯磺酸和纯苯的摩尔比为3:1，反应釜的加热温度20-30℃。

作为本发明的一种优选技术方案，步骤(1)中反应釜对盐酸溶液和磺化助剂进行搅拌时的搅拌速率为300-400r/min，反应温度为10-60℃，反应时长为2-6h。

作为本发明的一种优选技术方案，步骤(1)中磺化助剂可为硫酸铵、氯化铵和氨基磺酸中的一种或者它们的混合物。

作为本发明的一种优选技术方案，步骤(1)中纯苯的滴加速率为1-1.5ml/min。

作为本发明的一种优选技术方案，步骤(2)中废酸的浓度为60％。

作为本发明的一种优选技术方案，步骤(3)中稀硫酸的浓度为50％-60％。

作为本发明的一种优选技术方案，步骤(4)中部稀硫酸和镁的反应时长为5-10min。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：