[发明专利]铁酸锂的制备方法

说明书

本发明属于锂离子电池补锂材料技术领域，具体涉及一种铁酸锂的制备方法。本发明通过采用溶剂法，将铁源、锂源和有机酸在含水溶剂中进行混合，以获得粒径较小的氢氧化铁胶体。同时，有机酸与锂源发生反应生成锂盐，该锂盐与氢氧化铁胶体经加热处理后可附着在氢氧化铁胶体表面形成活性较高的前驱体溶液。所得前驱体溶液经干燥处理后，仅需一次烧结即可得到纯度较高的铁酸锂，解决了传统固相法需要多次烧结、烧结反应不充分、烧结时间长、杂质含量高的问题。

技术领域

本发明属于锂离子电池补锂材料技术领域，具体涉及一种铁酸锂的制备方法。

背景技术

随着储能技术的快速发展，便携式数码器件和车载动力电源的使用日益增多，人们对电池的能量密度要求越来越高，发展大容量、寿命长和安全性高的二次电池势在必行。

锂离子电池在首次充放电过程中，在负极材料界面会形成SEI膜，研究表明SEI的成分主要为LiF、Li₂CO₃、R-COOLi、R-CH₂OLi等锂盐材料。形成SEI是一个不可逆过程，用来形成SEI的Li⁺在放电过程中不能再嵌入到正极材料中，造成了电池容量的损失。

研究发现SEI膜的形成会消耗一部分正极材料中的Li⁺，继而导致电极材料的不可逆容量损失。因此，可通过预补充锂的方式以弥补这部分容量损失。预补充锂技术主要分为两种，一种为负极材料补锂技术，该技术对操作环境要求较高，补锂剂一般为金属锂箔和惰性锂粉；另一种为正极材料补锂技术，该技术要求相对较低，方法简单，且补锂剂一般选用反萤石结构富锂正极材料Li_XMO₄(M＝Fe、Co、Mn)。其中，铁酸锂(Li₅FeO₄)补锂剂具有合成工艺简单、材料价格低廉、补锂安全性高的优点，是补锂剂的优先选择。然而，现有的Li₅FeO₄多采用固相法合成，具体是采用Fe₂O₃和LiOH(或者Li₂O)按照一定摩尔比进行固相混合，再进行多次烧结得到。此方法要求Fe₂O₃的粒径足够小，且存在需要多次烧结、烧结时间长的问题、产物杂质含量高的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种铁酸锂的制备方法，旨在解决现有铁酸锂的制备方法中存在的产物杂质含量高的技术问题。

为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

本发明提供了一种铁酸锂的制备方法，其包括如下步骤：

将铁源、锂源和有机酸在溶剂中进行混合处理，得到混合液；

所述混合液进行加热处理，得到前驱体溶液；

所述前驱体溶液进行干燥处理、烧结处理，得到铁酸锂。

作为本发明铁酸锂的制备方法的一种优选技术方案，将铁源、锂源和有机酸在溶剂中进行混合处理的步骤中，所述铁源与所述锂源的摩尔比为1:(5-7)。

作为本发明铁酸锂的制备方法的一种优选技术方案，所述混合液的pH为2.7-3.7。

作为本发明铁酸锂的制备方法的一种优选技术方案，将铁源、锂源和有机酸在溶剂中进行混合处理的步骤中，所述混合处理是在-15℃～5℃的冰浴条件下进行。

作为本发明铁酸锂的制备方法的一种优选技术方案，将铁源、锂源和有机酸在溶剂中进行混合处理的步骤中，所述混合处理是在搅拌速度为180rpm-1800rpm的条件下进行。

作为本发明铁酸锂的制备方法的一种优选技术方案，所述混合液进行加热处理的步骤中，所述加热处理是在压强为0-30MPa的条件下进行，所述加热处理的温度为90℃-200℃，所述加热处理的时间为10h-30h。