[发明专利]毛发中的毒品及其代谢物检测方法在审
申请号: | 202010904273.4 | 申请日: | 2020-09-01 |
公开(公告)号: | CN112213412A | 公开(公告)日: | 2021-01-12 |
发明(设计)人: | 代勇;孟梁;孙琴;张岩峰;张德明;龙兵 | 申请(专利权)人: | 四川警察学院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/72 |
代理公司: | 北京元本知识产权代理事务所(普通合伙) 11308 | 代理人: | 李斌 |
地址: | 646000 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 毛发 中的 毒品 及其 代谢物 检测 方法 | ||
1.一种采用高动能研磨-固相微萃取-液相色谱/质谱连用快速筛检毛发中多种毒品化学物质的检测方法,所述检测方法的主要以下步骤:
1)毛发样品先用异丙醇清洗一次、水清洗两次,在室温下自然干燥后剪成3mm长的小段;
2)称取50mg毛发碎屑置于2mL的离心管中,其中装填有含钇稳定氧化锆撞珠,加入1mL饱和碳酸钠溶液,然后将离心管放入研磨仪里进行破碎,在4℃温度下高频震荡后,毛发角质层完全破碎,毒品化学物质析出至溶液中;
3)然后离心管以10000rpm的速度高速离心,上清液转移至2mL进样瓶中,放入磁搅拌子,将样品瓶置于固相微萃取采样台上于60℃下加热搅拌,同时将经老化过的固相微萃取针管插入样品瓶中,推出萃取纤维头,使之浸入样品液中萃取15min后取出,再将固相微萃取针管插入固相微萃取/液相色谱接口解吸池中推出萃取纤维头解析1min后,进行液相色谱和质谱联合检测。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤2)中所述钇稳定氧化锆撞珠直径为3.2mm,装填8颗,直径为5.2mm的撞珠装填2颗。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤2)中所述毒品化学物质选自氯胺酮、去甲氯胺酮、甲基苯丙胺、苯丙胺、MDMA和MDA等毒品化学物质。
4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤2)中饱和碳酸钠溶液包含浓度为50ng/mL的内标物3,4-二甲基苯丙胺。
5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤3)中所述液相色谱检测条件如下:
液相色谱柱:Agilent Poroshell EC-C18液相色谱柱(4.6mm×100mm,2.7μm)
柱温:40℃
流动相:A相:甲醇,B相:质量百分比为0.1%的甲酸水溶液,梯度洗脱方式:0-6分钟,70%B→30%B;6–7分钟,30%B→10%B;最后保持2分钟
流动相流速:0.2mL/min。
6.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤3)中根据以下方程式计算各种物质的含量,
Ci%=Aifi/Asfs*Ws/W×100%
其中Ci为组分i的含量;
Ai为组分i的峰面积;
fi为组分i的校正因子;
As为内标物的峰面积;
fs为内标物的校正因子;
Ws为内标物的重量;
W加入样品的总重量。
7.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,毛发样品中各种毒品化学物质的线性回归方程如下:
8.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤3)中质谱条件为:电喷雾电离源正离子扫描(ESI+),SIM监测模式;干燥气(N2)流速:10L/min,干燥器温度:350°,雾化电压3kV。
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