[发明专利]一种用于异丁醛氨化合成异丁腈的催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 202010905709.1 | 申请日: | 2020-09-01 |
公开(公告)号: | CN112169807B | 公开(公告)日: | 2023-02-28 |
发明(设计)人: | 张世元;卢小松;宋文国 | 申请(专利权)人: | 润泰化学(泰兴)有限公司 |
主分类号: | B01J23/835 | 分类号: | B01J23/835;B01J37/10;B01J37/03;B01J37/16;C07C253/00;C07C255/03 |
代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 王志慧 |
地址: | 213164 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 丁醛 氨化 合成 异丁腈 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种用于合成异丁腈(IBN)催化剂的制备方法,其特征在于,制备步骤为:
(1)称取高岭土加入去离子水中,得到浓度为100~200g/L的混合液,加入质量分数95%的硫酸,在110-120℃下加热搅拌2-4h;
(2)将步骤(1)得到溶液离心分离,收集样品,用去离子水洗涤,然后干燥,将干燥样品放于马弗炉中,在500-550℃下恒温保持2-4h,收集得到酸改性高岭土;
(3)将酸改性高岭土加入含有五水合四氯化锡的溶液中,并加入低分子量聚丙烯酸钠以及聚乙烯吡咯烷酮(PVP)混合;
(4)向步骤(3)混合物加入氢氧化钠,搅拌后溶液转入聚四氟乙烯内衬高压反应釜中,密封后置于烘箱中,在120~150℃下反应3~5h,得到高岭土表面氧化锡;
(5)向步骤(4)含有氧化锡的 酸改性高岭土加入五水硫酸铜溶液,加入葡萄糖,用氢氧化钠调节p H至11后,在90-110℃下搅拌加热,加热后离心过滤沉淀物,用去离子和无水乙醇交替洗涤后真空干燥,得到Cu2O-SnO2/酸改性高岭土催化剂。
2.如权利要求1所述的用于合成异丁腈(IBN)催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中硫酸加入量为去离子水体积的20~50%。
3.如权利要求1所述的用于合成异丁腈(IBN)催化剂的制备方法,其特征在于:氧化锡占酸改性高岭土的质量的1.5~3.8%;Cu2O占酸改性高岭土的质量的2~5%。
4.如权利要求1所述的用于合成异丁腈(IBN)催化剂的制备方法,其特征在于:Cu2O和SnO2的质量为1.5:1。
5.如权利要求1所述的用于合成异丁腈(IBN)催化剂的制备方法,其特征在于:低分子量聚丙烯酸钠的加入量为酸改性高岭土质量的0.1~0.8%;聚乙烯吡咯烷酮加入量为酸改性高岭土质量的1~3%。
6.如权利要求1-5任一项所述方法制备的催化剂用于异丁醛合成异丁腈的应用。
7.如权利要求6所述催化剂用于异丁醛合成异丁腈的应用,其特征在于:
依次加入异丁醛、氨气、Cu2O-SnO2/高岭土催化剂,在常压下控制反应温度在250-400℃,反应时间3-5h,得到的产物进行中和,分离干燥,减压蒸馏,得到异丁腈(IBN)。
8.如权利要求7所述催化剂用于异丁醛合成异丁腈的应用,其特征在于,反应温度为250-350℃。
9.如权利要求7所述催化剂用于异丁醛合成异丁腈的应用,其特征在于,反应器为连续流动固定床反应器异丁醛与氨气为摩尔比为(0.3-1):(1-4),催化剂的用量为异丁醛质量的0.2%~0.5%。
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