[发明专利]顶空气相色谱法测定果葡糖浆中2-氨基乙酰苯含量的方法有效
申请号: | 202010905777.8 | 申请日: | 2020-09-01 |
公开(公告)号: | CN112014507B | 公开(公告)日: | 2022-07-26 |
发明(设计)人: | 徐小荣;徐菁菁;程新平;姚智慧;石巧;徐艳艳;朱瑶华;熊国辉;徐波;李勉 | 申请(专利权)人: | 浙江华康药业股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86 |
代理公司: | 杭州奥创知识产权代理有限公司 33272 | 代理人: | 杨文华 |
地址: | 324302 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 空气 色谱 测定 葡糖 氨基 乙酰 含量 方法 | ||
1.一种顶空气相色谱法测定果葡糖浆中2-氨基乙酰苯含量的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、配制含有2-氨基乙酰苯的标准溶液,使用顶空气相色谱法对标准溶液的2-氨基乙酰苯进行色谱检测,分析检测得到的2-氨基乙酰苯色谱柱的峰面积与标准溶液中2-氨基乙酰苯的浓度之间的相关性,得到两者相关的标准曲线;
步骤二、采用与步骤一相同的顶空气相色谱法对待测的果葡糖浆中2-氨基乙酰苯进行色谱检测,得到其中含有的2-氨基乙酰苯的色谱柱的峰面积,并根据步骤一的标准曲线计算出果葡糖浆中2-氨基乙酰苯的含量;
其中,所述顶空气相色谱法是指采用顶空进样,气相色谱GC分析检测;顶空进样条件:加热炉温度80℃,进样针温度85℃,样品平衡时间30min,进样体积1mL,清洗气氮气,清洗压力0.5bar;气相色谱条件:采用HP-INNOWAX毛细管柱,进样口温度220℃,FID检测器温度250℃,柱温40℃保持5min以10℃/min升至100℃再以30℃/min升至210℃保持10min,载气为氮气/空气,柱流量1.80mL/min,分流比10:1。
2.如权利要求1所述的顶空气相色谱法测定果葡糖浆中2-氨基乙酰苯含量的方法,其特征在于,所述含有2-氨基乙酰苯的标准溶液的配制方法包括如下步骤:
步骤11、准确称取0.25g的2-氨基乙酰苯,用乙腈溶解后转移至250mL容量瓶中,用乙腈稀释定容至刻度,得到1000mg/L的标准储备液;准确移取上述标准储备液1mL到100mL容量瓶中用水稀释定容至刻度,得到10mg/L的中间标准溶液;再准确移取上述中间标准溶液1mL到100mL容量瓶中用水稀释定容至刻度,得到100µg/L的标准使用液;再将标准使用液用水精密稀释,配制成含0.1mg/mL、0.5mg/mL、1.0mg/mL、1.5mg/mL、2.5mg/mL的2-氨基乙酰苯系列标准溶液;
步骤12、将上述系列标准溶液依次装入20.0mL顶空进样瓶中,准备待测。
3.如权利要求1所述的顶空气相色谱法测定果葡糖浆中2-氨基乙酰苯含量的方法,其特征在于,在步骤一中,得到两者相关的标准曲线为:y=1061x + 40.67,
式中,x为待测溶液中2-氨基乙酰苯的浓度,单位µg/kg,y为使用顶空气相色谱法在待测溶液中检测得到的2-氨基乙酰苯色谱柱的峰面积。
4.如权利要求1所述的顶空气相色谱法测定果葡糖浆中2-氨基乙酰苯含量的方法,其特征在于,所述待测的果葡糖浆还经过以下方法处理:精确称取果葡糖浆50g,加入50mL的2%磷酸溶液,充分混合后,水浴10min,冷却后备用。
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