[发明专利]一种呋喃碱金属盐、呋喃酰氯及其制备方法在审
申请号: | 202010906016.4 | 申请日: | 2020-09-01 |
公开(公告)号: | CN112194644A | 公开(公告)日: | 2021-01-08 |
发明(设计)人: | 陈奕开;唐红岩;孙冬冬;焦占涛;李赛赛 | 申请(专利权)人: | 河南立诺制药有限公司 |
主分类号: | C07D307/54 | 分类号: | C07D307/54 |
代理公司: | 郑州慧广知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 41160 | 代理人: | 付晓利 |
地址: | 463000 河南省驻马店市滨河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 呋喃 碱金属 及其 制备 方法 | ||
1.一种呋喃碱金属盐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:向100-200ml呋喃肟酸的二氯甲烷溶液中添加5-10g的固体碱金属盐,然后添加相转移催化剂5-20ml的聚乙二醇,搅拌反应,过滤干燥得到呋喃碱金属盐。
2.根据权利要求1所述的一种呋喃碱金属盐的制备方法,其特征在于,固体碱金属盐为钾盐或钠盐。
3.根据权利要求2所述的一种呋喃碱金属盐的制备方法,其特征在于,钾盐为K2CO3或KHCO3。
4.根据权利要求2所述的一种呋喃碱金属盐的制备方法,其特征在于,钠盐为Na2CO3、NaHCO3或醋酸钠。
5.根据权利要求1-4之一所述的一种呋喃碱金属盐的制备方法,其特征在于,聚乙二醇的分子量为400-800。
6.根据权利要求1所述的一种呋喃碱金属盐的制备方法,其特征在于,呋喃肟酸的二氯甲烷溶液由以下方法制备:向体积分数为16%的呋喃肟酸的二氯甲烷溶液添加二氯甲烷,呋喃肟酸的二氯甲烷溶液与二氯甲烷的体积比为4:6-15。
7.一种呋喃碱金属盐,其特征在于,采用权利要求1-6之一所述的方法制备。
8.一种呋喃酰氯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)向150ml的二氯甲烷中添加8-15g的草酰氯和1-3ml的2,6-二甲基吡啶,在低温条件下反应60-120min,得到混合液;
(2)将步骤(1)得到的混合液和10-20g权利要求7所述的呋喃碱金属盐混合搅拌产生酰化反应,反应后加纯水萃取,得到呋喃酰氯产品。
9.根据权利要求8所述的一种呋喃酰氯的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的低温条件下为温度-30至5℃条件下。
10.一种呋喃酰氯,采用权利要求8或9所述的方法制备。
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