[发明专利]一种用于二甲氧基甲烷气相羰基化合成甲氧基乙酸甲酯的反应装置及其方法

说明书

本发明涉及一种用于二甲氧基甲烷气相羰基化合成甲氧基乙酸甲酯的反应装置及其方法。包括原料罐、进料泵、气化装置等。以二甲氧基甲烷与一氧化碳为原料，通过进料泵输入的二甲氧基甲烷经加热装置气化后与一氧化碳气体在原料混合罐充分混合，随后进入反应装置，通过加热炉控制反应温度，背压阀控制反应压力，最终产物经循环冷却系统冷凝后收集于集料罐中。在控制一氧化碳与二甲氧基甲烷原料摩尔比、气化温度、反应温度、反应压力、体积空速的条件下，可获得高选择性目标产物甲氧基乙酸甲酯。本发明克服了液相合成工艺过程繁杂、污染物多、原料利用率低等诸多难题，具有原子经济性高，环境友好，催化剂重复利用率高的优点。

技术领域

本发明涉及一种用于二甲氧基甲烷气相羰基化合成甲氧基乙酸甲酯的反应装置及其方法。

背景技术

甲氧基乙酸甲酯(CH₃O-CH₂-CO-O-CH₃，MMAc)是一种极具应用价值的精细化工中间体，其首要的应用便是作为前驱体原料，经加氢水解高效合成乙二醇。除此之外，MMAc还可用于手性胺类化合物的拆分，周效磺胺、维生素B6等医药的合成，以及作为溶剂及聚合反应的催化剂。传统MMAc合成工艺以均相合成为主，均相工艺产物收率低，分离困难，工艺中使用的甲苯磺酸、甲醇钠、硝酸等均相催化剂难以回收并严重腐蚀设备，同时废水废气的大量生成造成严重的环境问题。这些工艺过程在推崇绿色环保技术的今天已经不合时宜，亟需发展新型高效的绿色合成路线。因此，不涉及贵金属的绿色高效的多相催化工艺体系的开发具有重要的研究意义。二甲氧基甲烷(CH₃O-CH₂-OCH₃，DMM)可由源于煤、生物质及天然气的合成气经成熟工艺制备获得，如以固定床作为反应装置，二甲氧基甲烷为有机底物，一氧化碳作为羰基基团，固体酸作为多相催化剂，进行催化羰基化反应制备甲氧基乙酸甲酯，既能满足反应原子经济性高与环境友好的特点，又可实现反应的连续进行，并有效降低反应能耗，因此具有良好的应用前景。同时这一过程对于替代部分石油基化工产品，增强我国关键化学品自给能力，降低我国对外石油依存，促进能源多元化具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种环境友好，低能耗，目标产物选择性高，催化剂重复利用率高的用于二甲氧基甲烷气相羰基化合成甲氧基乙酸甲酯的反应装置及其方法。

为实现上述目的，本发明一种用于二甲氧基甲烷气相羰基化合成甲氧基乙酸甲酯的反应装置，包括原料罐、进料泵、气化装置、一氧化碳存储罐、一氧化碳气体流量计、氮气存储罐、氮气气体流量计、气体混合罐、反应加热炉、反应器、压力表、压力调节装置、循环水冷凝装置、产品收集罐；所述反应装置中各器件间通过不锈钢管线连接；所述的进料泵与原料罐相连接，所述的进料泵与气化装置通过硬管连接，所述的一氧化碳存储罐与一氧化碳气体流量计通过硬管连接，所述的氮气存储罐与氮气气体流量计之间通过硬管连接，在所述的一氧化碳存储罐与一氧化碳气体流量计之间及所述的氮气存储罐与氮气气体流量计之间均设有稳流阀；所述的一氧化碳气体流量计和氮气气体流量计分两路分别通过硬管与气化装置连接；在所述一氧化碳气体流量计和氮气气体流量计的出口端均设有截止阀与止逆阀；所述气化装置的出口通过硬管与气体混合罐的进口相连接，所述气体混合罐的出口与反应器0连接；所述的反应加热炉设在反应器0的外围；所述的反应器0依次连接有压力表及压力调节装置；所述压力调节装置的出口与产品收集罐相连接；所述循环水冷凝装置设在产品收集罐的外围。

所述的进料泵为平流泵、柱塞泵中的任意一种。

所述的气体混合罐外侧缠绕加热带，温度介于80-90℃。

所述的反应加热炉为侧开式电加热炉。

一种使用所述二甲氧基甲烷气相羰基化反应装置合成甲氧基乙酸甲酯的方法，包括以下步骤：

a.取合成的分子筛催化剂样品，压片破碎造粒，获得40～60目样品，取等体积石英砂与催化剂混匀后填入内径为6mm不锈钢反应器中的恒温区，催化剂床层上下两端使用石英棉填充；