[发明专利]一种萃取分离钪的方法有效
申请号: | 202010907235.4 | 申请日: | 2020-09-02 |
公开(公告)号: | CN111961849B | 公开(公告)日: | 2022-04-19 |
发明(设计)人: | 孙国新;彭修静;赵奕铭;崔玉 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | C22B3/28 | 分类号: | C22B3/28;C22B59/00 |
代理公司: | 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 | 代理人: | 赵凤 |
地址: | 250022 山东省济*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 萃取 分离 方法 | ||
1.一种萃取分离钪的方法,其特征在于所使用的萃取剂为N,N,N’,N’-四环己基-3-氧戊二酰胺,用稀释剂稀释后作为萃取有机相,萃取水相中加硝酸、硝酸盐一种或者两种,经过萃取、反萃得到高纯度钪,其中萃取提纯钪步骤包括:
(1)用硝酸溶解钪样品得到杂质包括Fe、Mg、Ti、Ba、Al、Zr、Mn的水溶液并加入硝酸和硝酸盐的一种或者两种为水相,其中钪总浓度为1~200 g/L,硝酸以及硝酸盐浓度为0.01~5mol/L;
(2)称量一定质量的萃取剂,利用稀释剂稀释到一定浓度为有机相,其中稀释剂为甲苯、二甲苯、二氯甲烷、氯仿或四氯化碳的一种;萃取剂浓度为0.01~2 mol/L;
(3)将一定体积比例的水相和有机相混合搅拌10~120 min,萃取温度为5~60 oC;
(4)萃取后的混合溶液经静置分相,得到负载钪有机相,杂质留在萃余液中;
(5)取一定体积浓度为0.1~1.0 mol/L草酸或者草酸盐水溶液与步骤(4)负载钪有机相混合,搅拌时间为 5~100 min,温度为 5~60 oC,静置分离有机相,过滤水相得到沉淀,120oC烘干2小时,600 oC煅烧2小时,得到氧化钪,静置分层后的有机相可重复使用。
2.根据权利要求 1所述的一种萃取分离钪的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,水相与有机相混合体积比为 1:10~10:1。
3.根据权利要求 1所述的一种萃取分离钪的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,萃取时间为 20~60 min,萃取温度为 10~50 oC。
4.根据权利要求 1所述的一种萃取分离钪的方法,其特征在于,所述步骤(4)中,静置时间为1~5 min,混合溶液变为澄清透明的两相。
5.根据权利要求 1所述的一种萃取分离钪的方法,其特征在于,所述步骤(5)中,反萃剂为草酸或草酸盐溶液,反萃时间为 10~30 min,反萃后的有机相可重复使用。
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