[发明专利]四(五氟苯基)硼酸盐的制备方法

说明书

本发明公开的属于催化烯烃聚合技术领域，具体为四(五氟苯基)硼酸盐的制备方法，所述方法包括在氮气保护下，将格氏反应溶剂、镁屑、格氏反应引发剂、五氟溴苯、三氟化硼‑THF、甲苯加入反应釜内，格氏引发剂为碘甲烷、溴乙烷、2‑二溴乙烷中的一种或多种，控制其反应温度及时间，经过加工处理后得到三(五氟苯基)硼烷格氏试剂，再对三(五氟苯基)硼烷格氏试剂进行二次处理，二次处理完成后进行分层处理，分层处理后进行最终处理得到成品，本发明通过五氟溴苯格氏试剂与多卤代硼或者多卤代硼酸盐无需催化剂反应直接制得目标产物，具有较好得原子经济性，不需要使用特种设备与特定的生产环境，从而降低了人工成本和生产成本。

技术领域

本发明涉及催化烯烃聚合技术领域，具体为四(五氟苯基)硼酸盐的制备方法。

背景技术

四(五氟苯基)硼酸盐作为含氟芳基硼化合物是用于聚合催化剂、储氢材料等的精细化学品，特别是作为茂金属催化剂体系的核心助催化剂，有着非常重要的用途。它可以通过使茂金属化合物离子化，展现独特的催化烯烃聚合的性能。现有工业化技术为深冷丁基锂工艺，深冷丁基锂工艺对操作人员素质要求高，使得人工成本较高，且设备及生产环境要求高，制冷剂液氮的使用需要特种设备，提高了生产成本。

发明内容

本发明的目的在于提供四(五氟苯基)硼酸盐的制备方法，以解决上述背景技术中提出的深冷丁基锂工艺对操作人员素质要求高，使得人员成本较高，且设备及生产环境要求高，制冷剂液氮的使用需要特种设备，提高了生产成本的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：四(五氟苯基)硼酸盐的制备方法,包括以下步骤：

步骤1：在氮气保护下，将格氏反应溶剂、镁屑、格氏反应引发剂、五氟溴苯、三氟化硼-THF、甲苯加入反应釜内，控制其反应温度及时间，经过加工处理后得到三(五氟苯基)硼烷格氏试剂；

步骤2：对步骤1的三(五氟苯基)硼烷格氏试剂进行二次处理，二次处理完成后进行分层处理，分层处理后进行最终处理得到成品。

优选的，所述步骤1中的格氏反应溶剂为四氢呋喃、乙醚、异丙醚、丁醚、1，4二氧六环中的一种或多种。

优选的，所述步骤1中的格氏引发剂为碘甲烷、溴乙烷、2-二溴乙烷中的一种或多种。

优选的，所述步骤1中的反应温度为0-150℃。

优选的，所述步骤1中的反应时间为30min-18h。

优选的，所述步骤1中的五氟溴苯与三氟化硼-THF的比例为2.5-4：1。

优选的，所述步骤1中的加工处理为搅拌处理、降温处理、升温处理、保温处理中的一种或多种。

优选的，所述步骤2中的二次处理为预冷饱和盐水处理与微碱性稀碳酸钠溶液处理中的一种或多种。

优选的，所述步骤2中的分层处理为静置分层分离处理、分液处理、萃取处理与蒸馏处理中的一种或多种。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1)本发明通过五氟溴苯格氏试剂与多卤代硼或者多卤代硼酸盐无需催化剂反应直接制得目标产物，具有较好得原子经济性。

2)本发明的制备方法不需要使用特种设备与特定的生产环境，从而降低了人工成本和生产成本。

附图说明

图1为本发明流程图；

具体实施方式