[发明专利]一种大比表面积镍掺杂钒酸锂纳米棒及其制备方法和应用有效
申请号: | 202010908847.5 | 申请日: | 2020-09-02 |
公开(公告)号: | CN112047390B | 公开(公告)日: | 2023-06-23 |
发明(设计)人: | 宋焕巧;刘峰;罗明生 | 申请(专利权)人: | 北京石油化工学院 |
主分类号: | C01G53/00 | 分类号: | C01G53/00;C01G31/00;H01M4/58;H01M10/0525 |
代理公司: | 重庆市信立达专利代理事务所(普通合伙) 50230 | 代理人: | 陈炳萍 |
地址: | 102617 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 表面积 掺杂 钒酸锂 纳米 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种大比表面积镍掺杂钒酸锂纳米棒的制备方法,其特征在于:大比表面积镍掺杂钒酸锂纳米棒材料以纯钒酸锂为主体,以镍离子为结构调控材料,所述镍离子在纯钒酸锂合成过程中掺杂进入晶胞结构,形成含有介孔的纳米棒,且钒与镍的物质的量比为98:2-92:8;
所述镍离子掺杂进入钒酸锂晶格是以草酸为还原剂,以可溶性钒源,镍源和锂源为原料采用旋蒸,研磨和焙烧的顺序方法实现的,制备得到的钒酸锂纳米棒为晶格中含有镍的镍掺杂钒酸锂介孔纳米棒,所述镍源为乙酸镍;
所述纳米棒的BET比表面积为200-400 m2/g,孔体积为0.15-0.25cm2/g,孔径为2.0-4.0nm;
纳米棒由包括如下步骤的方法制备得到:
S1.配制钒源溶液:将钒源溶解于二次去离子水中,在30-40℃的恒温水浴中磁力搅拌5-6h,使其形成均一的溶液,从而得到钒源溶液;
S2.高价钒的还原:将S1中钒源溶液加热至40-80℃后,保持恒温向其中缓慢加入草酸,产生大量气泡,用磁力搅拌至无气泡产生;
S3.前驱体的制备:将镍源和锂源以物质的量比为2:33-8:33先后加入还原后的钒溶液中,继续加热、搅拌,直至得到深蓝色均相溶液,然后将溶液缓慢转移至旋转蒸发仪进行旋蒸,浓缩至凝胶状后得到凝胶前驱体;
S4.干燥:将步骤S3得到的凝胶前驱体放入真空干燥箱中在90-110℃下充分干燥,之后将干燥后的凝胶研磨成粉末,研磨条件为用玛瑙研钵或陶瓷研钵进行研磨,研磨时长为1-2h;
S5.焙烧:将步骤S4得到的干燥粉末放入马弗炉中在含氧气氛下进行高温反应、晶化和冷却处理,经研磨后得到晶格中含有镍的钒酸锂纳米棒,即所述镍掺杂钒酸锂纳米棒材料;
S3中所述旋转蒸发仪的转速为60-80r/min,且升温速率控制为2-6°C/min,温度为70-100°C且旋蒸时间为3-6h。
2.根据权利要求1所述的一种大比表面积镍掺杂钒酸锂纳米棒的制备方法,其特征在于:所述S2中草酸和钒源的物质的量比为1:1-3:1。
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