[发明专利]己内酰胺的生产装置和生产方法

说明书

本发明涉及己内酰胺生产领域，具体涉及一种己内酰胺的生产装置和生产方法，该装置包括：串联连接的环己酮肟蒸发气化系统、雾分离系统、流化床反应系统、移动床反应系统；该装置还包括反应溶剂回收循环系统以及载气回收循环系统。该方法包括：(1)将载气、乙醇和环己酮肟在环己酮肟蒸发气化系统中进行蒸发气化；(2)将步骤(1)得到的气相物流送入雾分离装置中将环己酮肟蒸发气化系统中未完全气化的环己酮肟进行气化；(3)将步骤(2)得到的物流依次送入流化床反应系统、移动床反应系统进行气相贝克曼重排反应；(4)回收步骤(3)得到的物流中乙醇和载气。采用本发明能获得环己酮肟高转化率，不存在催化剂卸出问题，能不中断生产。

技术领域

本发明涉及己内酰胺生产领域，具体涉及一种己内酰胺的生产装置和生产方法。

背景技术

己内酰胺是生产锦纶、工业帘子线以及尼龙工程塑料三大系列产品的主要原料，其需求一直较旺，一般通过环己酮肟的贝克曼重排反应来制备。目前，工业上通常采用以浓硫酸或发烟硫酸为催化剂的液相重排工艺，该工艺生产的己内酰胺占世界己内酰胺生产总量的90％左右，但是该工艺需要消耗大量的硫酸和氨水，一般每生产1吨己内酰胺将副产1.3-1.8吨硫酸铵，生产成本较高，硫酸的使用也会造成设备腐蚀和环境污染等问题。

固体酸催化剂条件下的环己酮肟气相贝克曼重排反应是实现己内酰胺无硫铵化的新工艺，具有无设备腐蚀、无环境污染等问题，产物的分离提纯也将大大简化，因此，无硫铵化的气相贝克曼重排反应工艺受到业内人士的极大关注。

为了研制适用于气相贝克曼重排反应的固体酸催化剂，国内外研究者已对氧化物(复合氧化物)、沸石分子筛等催化剂进行了大量的研究，结果表明大多数催化剂均具有一定的活性，但共同的缺点是催化剂容易失活，催化剂寿命短，不能达到工业化的要求。

使生产更经济、更符合绿色化要求的工艺是气相贝克曼重排法。环己酮肟进行气相贝克曼重排制己内酰胺的方法不使用硫酸和氨水，具有无设备腐蚀、无环境污染和不副产硫铵等优点。在气相法贝克曼重排反应中作为催化剂的固体酸有多种，如：GB881927A公开的二氧化硅－氧化铝催化剂、GB1178057A公开的含硼酸的催化剂、CN1269360A公开的高硅/铝比MFI结构分子筛催化剂等。

环己酮肟气相贝克曼重排反应固定床工艺，存在催化剂寿命短(Greenproduction technology of the monomer of nylon-6:caprolactam，ZongBaoning，Engineering 2017，3，379-384)，难以长周期连续运行，氮肟摩尔比高，反应温升大，移热困难，技术经济性不理想等缺点。因此，流化床工艺比较适合环己酮肟气相贝克曼重排反应。

流化床工艺应用于气相重排反应上，具有以下优点：

(1)流化床工艺传热效能高，而且床内温度易于维持均匀、稳定。这对于气相重排反应放热量大而对温度又很敏感的过程是很重要的，可以很好利用反应热，因此流化床工艺特别适用于气相重排反应。

(2)床层的类流体行为，大量固体颗粒可方便地往来输送。这对于气相重排催化剂迅速失活而需随时再生的催化剂来说，可在操作期间通过加入和取出进行再生和置换，能较好解决催化剂寿命偏短的难题。同时催化剂再生变得简单，不需要移出反应器。

(3)由于催化剂颗粒细，扩散距离较短，可以消除内扩散阻力，能充分发挥催化剂的效能，更有利气相重排反应的进行，取得良好的反应结果。

(4)容易解决环己酮肟的气化问题。

(5)氮肟摩尔比大幅降低，经济性好；压缩机功力大幅下降，气体管道尺寸减小，容易进行施工建设。

(6)反应空速高，是移动床空速的10倍，产能高。

当然，流化床工艺应用于气相重排反应中也存在以下缺点：