[发明专利]超细硬质合金刀具材料制备方法

权利要求书

1.一种超细硬质合金刀具材料制备方法，其特征在于依次包含以下步骤：

（1）超细WC粉末引入P：称取硫酸钴、次亚磷酸钠（NaH₂PO₂）、丙酸和柠檬酸钠加入到去离子水中配制成混合液A，混合液A的配方为硫酸钴50~60g/L, 次亚磷酸钠（NaH₂PO₂）65~75g/L，丙酸4~6g/L，柠檬酸钠40~50g/L,调节混合液A的pH值为4~5以控制P的引入量；取费氏粒度0.2~0.5μm的超细WC粉末和油酸加入到去离子水中形成混合液B，其中WC的加量为（25+10*粉末费氏粒度值）g/L，以使其加入混合液A中后能保持形成的混合液C稳定，油酸的加量为15~25g/L，调节其pH值为4~5，控制其zeta 电位20mV,并进行超声分散处理30min,使WC保持悬浮状态；将混合液A和B按体积比1:1混合在一起形成混合液C，在50~90℃下保温60~90min，保温期间持续进行超声搅拌使WC保持悬浮，次亚磷酸钠（NaH₂PO₂）还原硫酸钴使P元素和Co元素在WC颗粒表面沉积；最后采用无水乙醇对混合液C清洗至中性，并在90℃下保温1h完成干燥，获得引入P元素的超细WC粉末；

（2）含Co-P固溶体的超细WC粉末制备：将含P超细WC粉末在真空烧结炉中加热到1000~1010℃并保温1h使P固溶于Co中，形成含有Co-P固溶体的超细WC粉末；

（3）超细硬质合金混合料制备：称取含有Co-P固溶体的超细WC粉末与费氏粒度为1.0~1.3μm 的Co粉，配制成超细硬质合金混合粉末，其中Co粉的添加量为3~12wt.%；混合粉末经过10~12h的行星球磨，转速200~300r/min，采用直径6mm的WC-6Co超细硬质合金磨球，磨球与硬质合金混合粉末的重量比为（3~4）:1，球磨结束后经过过滤、干燥、过筛，制备成超细硬质合金混合料；

（4）超细硬质合金生坯制备：超细硬质合金混合料在250~350MPa压力下压制成生坯，并进行干燥；

（5）超细硬质合金烧结：超细硬质生坯在真空烧结炉中进行，烧结升温过程中形成Co-P共晶液相，最终在1380~1390℃保温1h完成烧结；烧结结束后立即通入流量为55~65L/h的Ar气并快速冷却到1000℃以下，平均冷却速度为100~110℃/min；然后随炉冷却，制备出的超细硬质合金致密度大于99.5%，WC平均晶粒度0.35~0.5μm，微观组织均匀无WC晶粒异常长大，WC与Co相界面无Co₂P相生成，抗弯强度≥3600MPa。

2.根据权利要求1所述的超细硬质合金刀具材料制备方法，其进一步的特征在于：

（1）混合液C进行超声搅拌时，超声频率为4*10⁴Hz,功率100W；

（2）含P超细WC粉末固溶处理时的升温速度为5℃/min，真空度为5~10Pa，保温结束后，随炉冷却；

（3）超细硬质合金混合粉末行星球磨的球磨介质为无水乙醇，其加量为硬质合金混合粉末总重量的15~20%，加入硬质合金混合粉末总重量2%的石蜡作为成型剂；球磨结束后采用400目筛网过滤，并在90~95℃下进行干燥，并经过100目过筛；

（4）超细硬质合金生坯压制后在60~70℃干燥30min，以提高强度；

（5）超细硬质合金真空烧结时，生坯加热到250~400℃保温2h脱除成型剂，烧结过程中的升温速度为10℃/min，升温过程中真空度为5~10Pa。