[发明专利]一种制备亚硝酰硝酸钌溶液的方法

权利要求书

1.一种制备亚硝酰硝酸钌溶液的方法，其特征在于：所述方法步骤如下：

(1)将四氧化钌气体通入硝酸水溶液中进行吸收反应，制备得到钌吸收液；

(2)将还原剂加入钌吸收液，在5℃～15℃反应制备得到含亚硝酰的钌吸收液；

还原剂为分子中含有六个以下碳原子的脂肪醛、脂肪酸或脂肪醇；

还原剂与钌吸收液中钌离子的物质的量之比为(0.5～3.5):1；

(3)在含亚硝酰的钌吸收液中先加入pH调节剂A，调节pH值至5～7，再加入pH调节剂B，调节pH值至8～10，得到钌沉淀物；然后将钌沉淀物反复过滤洗涤，得到除去杂质的钌沉淀物；

pH调节剂A为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾；

pH调节剂B为氢氧化钠或氢氧化钾；

(4)将除去杂质的钌沉淀物加入硝酸水溶液，回流反应2h以上，制备得到亚硝酰硝酸钌溶液；

硝酸的质量为钌沉淀物中所含钌离子质量的1.5倍～2.5倍。

2.根据权利要求1所述的一种制备亚硝酰硝酸钌溶液的方法，其特征在于：步骤(1)中：四氧化钌气体由氯气氧化蒸馏方法制得；

硝酸水溶液的质量分数为35％～65％；

吸收反应温度为60℃～95℃；

当吸收的钌离子质量为通入硝酸质量的1/8～1/3时停止吸收反应。

3.根据权利要求1所述的一种制备亚硝酰硝酸钌溶液的方法，其特征在于：步骤(2)中：还原剂为甲醛、草酸或乙醇；

先将钌吸收液温度降至室温，再使用水浴进一步降温至5℃～15℃；

在搅拌条件下以5mL/min～50mL/min速度加入还原剂；

反应时间为4h～10h。

4.根据权利要求1所述的一种制备亚硝酰硝酸钌溶液的方法，其特征在于：步骤(3)中：采用超纯水进行洗涤；

将钌沉淀物反复过滤洗涤5次～9次。

5.根据权利要求1所述的一种制备亚硝酰硝酸钌溶液的方法，其特征在于：步骤(4)中：硝酸的质量为钌沉淀物中所含钌离子质量的1.9倍～2.1倍；

硝酸水溶液中硝酸的质量分数为20％～50％；

回流反应5h～10h；

回流反应温度为60℃～90℃。

6.根据权利要求1所述的一种制备亚硝酰硝酸钌溶液的方法，其特征在于：步骤(1)中：四氧化钌气体由工业成熟的氯气氧化蒸馏方法制得；

硝酸水溶液的质量分数为35％～65％；

吸收反应温度为60℃～95℃；

当吸收的钌离子质量为通入硝酸质量的1/8～1/3时停止吸收反应；

步骤(2)中：还原剂为甲醛、草酸或乙醇；

先将钌吸收液温度降至室温，再使用水浴进一步降温至5℃～15℃；

在搅拌条件下以5mL/min～50mL/min速度加入还原剂；

反应时间为4h～10h。

7.根据权利要求1所述的一种制备亚硝酰硝酸钌溶液的方法，其特征在于：步骤(1)中：四氧化钌气体由工业成熟的氯气氧化蒸馏方法制得；

硝酸水溶液的质量分数为35％～65％；

吸收反应温度为60℃～95℃；

当吸收的钌离子质量为通入硝酸质量的1/8～1/3时停止吸收反应；

步骤(2)中：还原剂为甲醛、草酸或乙醇；

先将钌吸收液温度降至室温，再使用水浴进一步降温至5℃～15℃；

在搅拌条件下以5mL/min～50mL/min速度加入还原剂；

反应时间为4h～10h；

步骤(3)中：采用超纯水进行洗涤；

将钌沉淀物反复过滤洗涤5次～9次。

8.根据权利要求1所述的一种制备亚硝酰硝酸钌溶液的方法，其特征在于：步骤(1)中：四氧化钌气体由工业成熟的氯气氧化蒸馏方法制得；

硝酸水溶液的质量分数为35％～65％；

吸收反应温度为60℃～95℃；

当吸收的钌离子质量为通入硝酸质量的1/8～1/3时停止吸收反应；

步骤(2)中：还原剂为甲醛、草酸或乙醇；

先将钌吸收液温度降至室温，再使用水浴进一步降温至5℃～15℃；

在搅拌条件下以5mL/min～50mL/min速度加入还原剂；

反应时间为4h～10h；

步骤(3)中：采用超纯水进行洗涤；

将钌沉淀物反复过滤洗涤5次～9次；

步骤(4)中：硝酸的质量为钌沉淀物中所含钌离子质量的1.9倍～2.1倍；

硝酸水溶液中硝酸的质量分数为20％～50％；

回流反应5h～10h；

回流反应温度为60℃～90℃。