[发明专利]一种基于吡啶并咪唑衍生物的铂发光化合物及其制备方法在审
申请号: | 202010911821.6 | 申请日: | 2020-09-02 |
公开(公告)号: | CN112028943A | 公开(公告)日: | 2020-12-04 |
发明(设计)人: | 尹国杰;张斌;杨玮;杜晨霞;卫应亮;常美佳;楚希杰;关润伶;赵丽红;母小明 | 申请(专利权)人: | 洛阳理工学院;郑州大学 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;C09K11/06;H01L51/54 |
代理公司: | 北京中原华和知识产权代理有限责任公司 11019 | 代理人: | 寿宁;张华辉 |
地址: | 471000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 吡啶 咪唑 衍生物 发光 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于吡啶并咪唑衍生物的铂发光化合物,其特征在于其分子式为C60H66N6O6Pt2,其结构式如式Ⅰ所示:
2.根据权利要求1所述的基于吡啶并咪唑衍生物的铂发光化合物,其特征在于:
所述的基于吡啶并咪唑衍生物的铂发光化合物在每个不对称单元中包含两个配合物分子,每个配合物分子中的中心金属Pt原子分别与配体L上的C、N原子和来自辅助配体2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮(dpm)上的两个O原子配位,最终形成了典型的平面四边形结构;配体L的结构式如式Ⅱ所示:
3.根据权利要求1所述的基于吡啶并咪唑衍生物的铂发光化合物,其特征在于:
所述的基于吡啶并咪唑衍生物的铂发光化合物的结构单元属于单斜晶系,空间群为P21,晶胞参数为:α=90.00(3)°,γ=90.00(3)°,β=91.575(8)°。
4.权利要求1~3任一项所述的基于吡啶并咪唑衍生物的铂发光化合物的制备方法,其特征在于包含如下步骤:
(1)将2-氯-3-硝基吡啶和苯胺溶于乙二醇中,60~65℃回流反应48~56h;反应完成后纯化产物,得到中间产物A;
(2)将步骤(1)制得的中间产物A和连二亚硫酸钠加入到乙醇和水组成的混合溶剂中,100~105℃回流反应4~5h;反应完成后纯化产物,得到中间产物B;
(3)将步骤(2)制得的中间产物B和2-甲氧基苯甲醛加入到无水乙醇中,在氩气保护下80℃回流反应48~60h;反应完成后纯化产物,得到中间产物C;
(4)将步骤(3)制得的中间产物C和2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4苯醌(DDQ)加入二氯甲烷中,在氩气保护下20~35℃搅拌36~48h;反应完成后纯化产物,得到配体L;
(5)将步骤(4)制得的配体L和四氯铂酸钾加入到乙二醇和水组成的混合溶剂中,氩气保护下80℃反应48~60h;反应完成后将反应体系冷却,再向反应液中加入水至固体析出,过滤,所得固体即为中间化合物D;
(6)将步骤(5)制得的中间产物D和2,2,6,6-四甲基庚二酮加入到乙二醇中,再加入碳酸钠,然后在氩气保护下,130℃回流反应6h;反应完成后将反应体系冷却,旋蒸回收溶剂,残留固体依次使用水和二氯甲烷萃取,收集有机相;有机相浓缩,得粗产品,进一步柱层析分离,得到基于吡啶并咪唑衍生物的铂发光化合物。
5.根据权利要求4所述的基于吡啶并咪唑衍生物的铂发光化合物的制备方法,其特征在于:
所述的中间产物A、中间产物B、中间产物C和中间化合物D的结构式如式Ⅲ~Ⅵ所示:
6.根据权利要求4所述的基于吡啶并咪唑衍生物的铂发光化合物的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中所述的2-氯-3-硝基吡啶和苯胺的摩尔比为1:1;
步骤(2)中所述的中间产物A和连二亚硫酸钠的摩尔比为1:4。
7.根据权利要求4所述的基于吡啶并咪唑衍生物的铂发光化合物的制备方法,其特征在于:
步骤(3)中所述的中间产物B和2-甲氧基苯甲醛的摩尔比为1:1.2。
8.根据权利要求4所述的基于吡啶并咪唑衍生物的铂发光化合物的制备方法,其特征在于:
步骤(4)中所述的中间产物C和2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4苯醌的摩尔比为1:2。
9.根据权利要求4所述的基于吡啶并咪唑衍生物的铂发光化合物的制备方法,其特征在于:
步骤(5)中所述的配体L和四氯铂酸钾的摩尔比为2:1;
步骤(6)中所述的中间化合物D、2,2,6,6-四甲基庚二酮和碳酸钠的摩尔比为1:3:10。
10.权利要求1~3任一项所述的基于吡啶并咪唑衍生物的铂发光化合物在OLED发光材料领域中的应用。
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