[发明专利]一种硒代蛋氨酸铬（Ⅲ） 螯合物的制备方法

说明书

本发明公开了一种硒代蛋氨酸铬(Ⅲ)螯合物的制备方法，包括以下操作步骤：(1)成盐：将纯水、硒代蛋氨酸依次加入到反应釜中，搅拌升温，然后加入氢氧化钠溶液调节pH值，得硒代蛋氨酸钠盐溶液；(2)螯合：将步骤(1)获得的硒代蛋氨酸钠盐溶液升温，分别同时滴加六水合醋酸铬溶液和氢氧化钠溶液，滴毕，进行保温螯合反应得硒代蛋氨酸铬(Ⅲ)螯合物；(3)纯化：将步骤(2)获得的硒代蛋氨酸铬(Ⅲ)反应液降温，离心分离，95％乙醇洗涤，真空干燥得硒代蛋氨酸铬(Ⅲ)螯合物。本技术方案提供了一种2:1硒代蛋氨酸铬(Ⅲ)螯合物制备方法，具有路线短，反应条件温和，操作方便等优势。

技术领域

本发明涉及含硒、铬微量元素氨基酸配合物及其制备方法，属医药化工制备技术领域，尤其涉及一种硒代蛋氨酸铬(Ⅲ)螯合物的制备方法。

背景技术

硒代蛋氨酸铬是将人体的必需微量元素硒、铬和必需氨基酸的蛋氨酸三者结合成一种新化合物，与糖尿病的预防和治疗密切相关，具有包括降血糖、增加免疫功能、抗衰老、抗癌、保护心血管、防治肝坏死、拮抗有毒重金属元素,抑制人类免疫缺陷病毒Ⅰ型(HIV-1)等作用。

开发硒代蛋氨酸铬新化合物具有以下优点：

①将三种具有特殊生物学功能的硒、铬和蛋氨酸结合为一种具有新的化学结构和生物效应的拟胰岛素作用的防治糖尿病化合物；

②硒代蛋氨酸铬具有靶向性，能定向分布到达胰腺，解决了胰腺因缺铬、硒和抗氧化剂受损伤而导致胰岛分泌功能降低的重要课题，为预防和治疗糖尿病提供了新的措施；

③硒代蛋氨酸铬具有预防多种疾病和辅助治疗的功能，是一种多功能的保健品；

④硒代蛋氨酸铬有较强的抗氧化作用和提高机体免疫水平功能，除用于糖尿病治疗和预防外，还可用于抗癌、心血管、肝脏疾病等的防治。

目前，关于硒代蛋氨酸铬的制备方法研究较少，如，申请号：CN98120472.4所述硒代蛋氨酸(Ⅲ)螯合物和应用，以2-氨基-4-溴丁酸与二甲基二硒醚Na/Liq NH₃还原的甲硒醇钠反应得到硒代蛋氨酸甲酯，再经酸性水解反应得硒代蛋氨酸后与六水合醋酸铬进行螯合反应得到硒代蛋氨酸铬，该方法路线报道所制备的硒代蛋氨酸铬结构式如图2所示。

又如：CN200610086847.1海因法一站式制备硒代蛋氨酸铬(Ⅲ)化合物及其应用，以丙烯醛为起始原料，经甲硒化氢加成、氰化钠环合、氢氧化钠水解和盐酸酸化得硒代蛋氨酸后，再与六水合醋酸铬进行螯合制得硒代蛋氨酸铬。该方法路线报道所制备的硒代蛋氨酸铬结构式如图3所示。

现有技术中未公开有制备图4所示的硒代蛋氨酸与铬2:1配比的硒代蛋氨酸铬(Ⅲ)螯合物制备工艺路线。

基于上述问题，提出一种新型硒代蛋氨酸铬(Ⅲ)螯合物的制备方法。

发明内容

本发明的目的就在于提供解决上述问题的一种硒代蛋氨酸铬(Ⅲ)螯合物的制备方法，解决了现有制备硒代蛋氨酸与铬原子摩尔比2:1硒代蛋氨酸铬工艺路线空白的技术问题。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种硒代蛋氨酸铬(Ⅲ)螯合物的制备方法，包括以下操作步骤：

(1)成盐：将纯水、硒代蛋氨酸依次加入到反应釜中，搅拌升温，然后加入氢氧化钠溶液调节pH值，得硒代蛋氨酸钠盐溶液；

(2)螯合：将步骤(1)获得的硒代蛋氨酸钠盐溶液升温，分别同时滴加六水合醋酸铬溶液和氢氧化钠溶液，滴毕，螯合进行保温反应得硒代蛋氨酸铬螯合物；

(3)纯化：将步骤(2)获得的硒代蛋氨酸铬(Ⅲ)反应液降温，离心分离，95％乙醇洗涤，真空干燥得硒代蛋氨酸铬(Ⅲ)螯合物。