[发明专利]一种二氟草酸硼酸锂的制备方法

权利要求书

1.一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将四氟硼酸锂、草酸锂、有机溶剂和助剂混合，将得到的混合液进行反应，得到含LiODFB的反应液；所述助剂为五氯化铌、五氟化铌或五氟化锑；2)将所述步骤1)的含LiODFB的反应液过滤，将滤液进行浓缩，得到二氟草酸硼酸锂粗品；3)将所述步骤2)的二氟草酸硼酸锂粗品进行重结晶、干燥，得到二氟草酸硼酸锂；所述步骤1)中反应的温度为5～45℃，时间为4～24h；所述步骤1)中四氟硼酸锂和草酸锂的摩尔比为1：1.0～1.5；四氟硼酸锂与助剂的摩尔比为1～1.5:0.1；所述有机溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙腈、丁腈、丙酮、乙醚、碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中浓缩的方式为将滤液进行减压蒸馏，待溶液出现浑浊时降温结晶、过滤。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述减压蒸馏时的压力为0.005～0.02Mpa。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述降温结晶的结晶温度为-5～5℃，时间为3～5h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中采用碳酸二甲酯为有机溶剂进行重结晶。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中干燥的方式为真空干燥，所述真空干燥的温度为80～150℃，真空度为80～100Kpa。

7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，还包括将所述降温结晶、过滤后得到的滤液和所述步骤3)中重结晶后的溶液进行回收，将回收的溶液再依次进行浓缩、重结晶和真空干燥处理，得到残余二氟草酸硼酸锂。