[发明专利]催化氧化氨基烯烃胺羰基化制备五并七元高哌嗪酮衍生物的方法

权利要求书

1.催化氧化氨基烯烃胺羰基化制备五并七元高哌嗪酮衍生物的方法，是以氨基烯酰胺类化合物为原料，在氧化剂和钯催化剂作用下，在有机溶剂中，一氧化碳气氛下，于50~150^oC搅拌10~30小时；反应结束后冷却至室温，减压除去反应溶剂，所得粗产品进行二氧化硅柱层析纯化，即得到五并七元高哌嗪酮衍生物；其合成通式如下：

式中，R、R’、 R”对应于氨基烯酰胺类化合物的取代基；

所述氨基烯酰胺类化合物为N-（2-（苯氨基）乙基）-2-丙烯基苯甲酰胺，2-甲基-N-（2-（苯氨基）乙基）-2-丙烯基苯甲酰胺，5-氟-N-（2-（苯氨基）乙基）-2-丙烯基苯甲酰胺，5-氯-N-（2-（苯氨基）乙基）-2-丙烯基苯甲酰胺，5-甲氧基-N-（2-（苯氨基）乙基）-2-丙烯基苯甲酰胺，4-氟-N-（2-（苯氨基）乙基）-2-丙烯基苯甲酰胺，4-氯-N-（2-（苯氨基）乙基）-2-丙烯基苯甲酰胺，3-甲基N-（2-（苯氨基）乙基）-2-丙烯基苯甲酰胺，N-（2-（苯氨基）乙基）-2-丙烯基环己烯基甲酰胺，N-（2-（苯氨基）乙基）-2-丙烯基环戊烯基甲酰胺，4-甲基-N-（2-（苯氨基）乙基）-4-戊烯酰胺，4-苄基-N-（2-（苯氨基）乙基）-4-戊烯酰胺，N-（2-（4-甲基苯氨基）乙基）-2-丙烯基苯甲酰胺，N-（2-（4-甲氧基苯氨基）乙基）-2-丙烯基苯甲酰胺，N-（2-（4-溴苯氨基）乙基）-2-丙烯基苯甲酰胺，N-（2-（苄氨基）乙基）-2-丙烯基苯甲酰胺，N-（2-（甲氨基）苯基）-2-丙烯基苯甲酰胺，N-（2-（苯氨基）苯基）-2-丙烯基苯甲酰胺。

2.如权利要求1所述催化氧化氨基烯烃胺羰基化制备五并七元高哌嗪酮衍生物的方法，其特征在于：所述金属钯催化剂为PdCl₂、Pd(OAc)₂、Pd(TFA)₂、PdBr₂、PdI₂、Pd/C。

3.如权利要求2所述催化氧化氨基烯烃胺羰基化制备五并七元高哌嗪酮衍生物的方法，其特征在于：所述钯催化剂的用量为氨基烯酰胺类化合物摩尔量的0.5~5 %。

4.如权利要求1所述催化氧化氨基烯烃胺羰基化制备五并七元高哌嗪酮衍生物的方法，其特征在于：所述氧化剂为有机氧化剂、无机氧化剂。

5.如权利要求4所述催化氧化氨基烯烃胺羰基化制备五并七元高哌嗪酮衍生物的方法，其特征在于：无机氧化剂为醋酸铜、碳酸铜、氯化铜、溴化铜、氧化铜、醋酸银、碳酸银、氧化银、过氧化氢、过硫酸钾、O₂。

6.如权利要求4所述催、化氧化氨基烯烃胺羰基化制备五并七元高哌嗪酮衍生物的方法，其特征在于：有机氧化剂为过氧化叔丁醇、苯醌、2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌。

7.如权利要求1所述催化氧化氨基烯烃胺羰基化制备五并七元高哌嗪酮衍生物的方法，其特征在于：氧化剂与氨基烯酰胺类化合物的摩尔比为1:1~2:1。

8.如权利要求1所述催化氧化氨基烯烃胺羰基化制备五并七元高哌嗪酮衍生物的方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙醇、甲醇、叔戊醇、三氟乙醇、甲苯、1,4-二氧六环、四氢呋喃、1,2-二氯乙烷，甲基叔丁基醚、二甲基亚砜、环己烷、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺中的任意一种或两种以上的组合。

9.如权利要求1所述催化氧化氨基烯烃胺羰基化制备五并七元高哌嗪酮衍生物的方法，其特征在于：所述二氧化硅柱层析纯化中，采用的石油醚/乙酸乙酯洗脱。