[发明专利]一种塔板精馏制备超高纯铟新工艺

权利要求书

1.一种塔板精馏制备超高纯铟新工艺，其特征在于：具体包括以下步骤：

S1、打开原料管道阀(2)将4N金属铟通过进料斗(1)输入到石英管(6)内部的高纯石墨坩埚(7)内部；

S2、关闭产品釜(13)内部球阀以及压盖(2)上的原料管道阀(2)，打开残料连接管(15)上的残料阀(16)，开启残料分子泵(19)，对残料釜(18)抽真空，抽至釜内真空度≤0.01Pa；

S3、开启感应加热器(5)，将加热段(4)温度升至900-1100℃，塔板回流段温度升至850-1050℃，保温20-40min，精馏出来料液用残料釜(18)保存，保温完成后关闭残料釜(18)；

S4、继而打开产品分子泵(12)，真空度≤0.01Pa后打开产品冷凝连接管(9)上的产品阀(10)进行产品收集，产品质量≥6N铟；

S5、产品收集4-8h后，关闭产品阀(10)，打开原料管道阀(2)，将熔融的原料铟装入进料斗(1)中，铟经过原料管道阀(2)进入高纯石墨坩埚(7)内部，关闭原料管道阀(2)，重复步骤S2继续精馏生产。

2.根据权利要求1所述的一种塔板精馏制备超高纯铟新工艺，其特征在于：所述步骤S1中的石英管(6)为高纯石英，耐温1200℃。

3.根据权利要求1所述的一种塔板精馏制备超高纯铟新工艺，其特征在于：所述步骤S3中的塔板回流比为30-50％。

4.根据权利要求1所述的一种塔板精馏制备超高纯铟新工艺，其特征在于：所述高纯石墨坩埚(7)中的高纯石墨是指石墨的含碳量99.99％。

5.一种用于塔板精馏制备超高纯铟新工艺的设备，其特征在于：包括石英管(6)、产品釜(13)和残料釜(18)，所述产品釜(13)顶部的一侧连通有产品冷凝连接管(9)，且产品冷凝连接管(9)的内部固定连接有产品阀(10)，所述产品釜(13)的表面设置有加热装置，所述产品釜(13)顶部的另一侧通过真空管(11)固定连接有产品分子泵(12)，所述残料釜(18)顶部的一侧连通有残料连接管(15)，且残料连接管(15)的内部固定连接有残料阀(16)，所述残料釜(18)顶部的另一侧通过导管与残料分子泵(19)相连通，所述石英管(6)与产品冷凝连接管(9)活动连接，所述产品釜(13)一侧的底部固定连接有产品出料阀(14)，所述残料釜(18)一侧的底部固定连接有残料出料阀(17)。

6.根据权利要求5所述的一种用于塔板精馏制备超高纯铟新工艺的设备，其特征在于：所述石英管(6)分为加热段(4)、塔板回流段和冷却段，且加热段的表面固定连接有感应加热器(5)，所述加热段(4)内部固定连接有高纯石墨坩埚(7)，所述回流段内部固定连接有回流塔板(8)，所述回流段表面设置有感应加热线圈，所述冷却段内部设置有石英分料器，所述石英管(6)冷却段内部的顶部设置有石墨隔热塔板，且石墨隔热塔板的顶部固定连接有压盖(3)。

7.根据权利要求6所述的一种用于塔板精馏制备超高纯铟新工艺的设备，其特征在于：所述压盖(3)的顶部固定连接有进料斗(1)，所述进料斗(1)的底部依次贯穿石英管(6)、回流塔板(8)和高纯石墨坩埚(7)并延伸至高纯石墨坩埚(7)内部，所述进料斗(1)的内部固定连接有原料管道阀(2)。

8.根据权利要求5所述的一种用于塔板精馏制备超高纯铟新工艺的设备，其特征在于：所述产品冷凝连接管(9)和残料连接管(15)倾斜的角度为15-30°。