[发明专利]五氧化二钒/rGO包覆镍钴锰酸锂正极材料及制备方法有效
申请号: | 202010916078.3 | 申请日: | 2020-09-03 |
公开(公告)号: | CN111785960B | 公开(公告)日: | 2020-11-20 |
发明(设计)人: | 郭学益;童汇;焦雯;李毅;毛高强;王旭;喻万景;丁治英 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | H01M4/505 | 分类号: | H01M4/505;H01M4/525;H01M4/62;H01M10/0525;C01B32/198;C01G31/02;C01G53/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 长沙大胜专利代理事务所(普通合伙) 43248 | 代理人: | 陆僖 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化 rgo 包覆镍钴锰酸锂 正极 材料 制备 方法 | ||
1.一种五氧化二钒/rGO包覆镍钴锰酸锂正极材料,其特征在于:所述正极材料是由五氧化二钒/rGO包覆镍钴锰酸锂形成的球形核壳结构颗粒;所述五氧化二钒/rGO与镍钴锰酸锂的质量比为0.01~0.05:1;所述镍钴锰酸锂的化学式为LiNixCoyMn(1-x-y)O2,其中0.75≤x≤0.85,0.05≤y≤0.15,1-x-y>0;所述五氧化二钒/rGO复合材料由五氧化二钒在rGO层间锚定形成整体包覆层,五氧化二钒与rGO的质量比为1~3:1。
2.根据权利要求1所述五氧化二钒/rGO包覆镍钴锰酸锂正极材料,其特征在于:所述镍钴锰酸锂为全梯度材料,镍元素的含量从镍钴锰酸锂的中心至表面逐渐降低,锰元素的含量从镍钴锰酸锂的中心至表面逐渐升高,钴元素的含量在镍钴锰酸锂中均匀分布;所述五氧化二钒/rGO包覆镍钴锰酸锂正极材料的平均粒径为4~8 μm;所述五氧化二钒/rGO的平均厚度为3~6 nm。
3.一种如权利要求1或2所述五氧化二钒/rGO包覆镍钴锰酸锂正极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将氧化石墨烯和钒源加入有机溶剂中超声分散,进行溶剂热反应后,搅拌冷却,离心洗涤,干燥,烧结,冷却,得五氧化二钒/rGO复合材料;
(2)将低镍含量镍钴锰溶液泵入装有高镍含量镍钴或镍钴锰溶液的容器中,搅拌形成混合溶液,与此同时,将该混合溶液泵入装有氨水溶液的反应釜中,并同时用氨水调节反应体系的氨水浓度,用氢氧化物沉淀剂溶液调节反应体系的pH值,通入保护气氛下,加热搅拌并进行共沉淀反应后,搅拌陈化,过滤,洗涤,干燥,得全梯度镍钴锰氢氧化物前驱体;
(3)将步骤(2)所得全梯度镍钴锰氢氧化物前驱体与锂源混合研磨后,在氧化气氛下,进行两段式烧结,冷却至室温,得全梯度镍钴锰酸锂材料;
(4)将步骤(1)所得五氧化二钒/rGO复合材料和步骤(3)所得全梯度镍钴锰酸锂材料转动搅拌后,烘干,得五氧化二钒/rGO包覆镍钴锰酸锂正极材料。
4.根据权利要求3所述五氧化二钒/rGO包覆镍钴锰酸锂正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述氧化石墨烯、钒源与有机溶剂的质量体积比(g/g/L)为0.1~0.4:0.7~1.0:1;所述钒源为乙酰丙酮氧钒、乙酰丙酮钒或偏钒酸铵中的一种或几种;所述有机溶剂为N-N二甲基甲酰胺;所述超声分散的频率为1.5~2.5kHz,时间为0.5~1.0 h;所述溶剂热反应的搅拌速度为300~500 r/min,温度为150~250 ℃,时间为12~24h;所述离心洗涤是用去离子水和无水乙醇分别先后交叉离心洗涤沉淀物≥6次;所述干燥为冷冻干燥;所述冷冻干燥的真空度为80~100 Pa,温度为-40~-50℃,时间为24~40 h;所述烧结是以速率1~10℃/min升温至300~500℃,烧结1~3h。
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