[发明专利]一种水中高氯酸盐测定的方法

权利要求书

1.一种水中高氯酸盐测定的方法，其特征在于：包括下述步骤：

（1）对水样品进行前处理

A1、将水样品的pH值调整至3-4；

A2、将水样品进行曝气处理，所述曝气处理是通过高纯氮气对水样品进行曝气处理8-12min；

（2）将前处理后的水样品通过离子色谱仪进行分析

所述离子色谱仪包括进样系统、样品净化系统、离子色谱分析系统和离子色谱仪控制系统；其中，

所述进样系统包括样品进样阀、用于水样品流通的进样管一、用于流动相一流通的管道一和设于管道一上的泵一；其中，所述样品进样阀上设有流动相一的进液口一、水样品进样的进液口二、废液的出液口一；所述管道一连接在进液口一上；所述进样管一连接在进液口二上；所述样品进样阀上设有样品定量环；

所述样品净化系统包括净化样品进样阀、连接于样品进样阀和净化样品进样阀之间的进样管二、设于进样管二上的净化混合柱、连接在净化样品进样阀上的预柱、用于流动相二流通的管道二和设于管道二上的泵二；其中，所述净化样品进样阀上设有流动相二的进液口三、经过净化混合柱净化后的水样品进样的进液口四和废液的出液口二；所述管道二连接在进液口三上；所述进样管二的一端连接在进液口四上，所述进样管二的另一端连接在样品进样阀的样品出液口上；

所述离子色谱分析系统包括顺次连接的分离柱、离子抑制器、电导检测器和记录仪；

所述离子色谱仪控制系统内设有离子色谱工作站，所述离子色谱工作站分别与样品进样阀、净化样品进样阀、离子抑制器、电导检测器和记录仪电连接；

通过离子色谱仪进行分析的具体步骤为：

B1、将经过步骤（1）前处理后的水样品通过进样管一进入样品进样阀，流动相一通过管道一进入样品进液环；流动相一携带经过步骤（1）前处理后的水样品通过管道二进入净化混合柱进行净化处理，流动相一采用高纯水；

B2、将经过步骤B1净化混合柱进行净化处理后的水样品通过进样管二进入净化样品进样阀，水样品进入预柱，通过预柱处理除去少量的机械杂质及沉积外，水样品中的高氯酸盐保留在预柱内；

B3、接着通过离子色谱仪控制系统控制预柱流路的切换，切换预柱控制阀让预柱联入流动相二的流路中，留在预柱中的水样品中的高氯酸盐通过流动相二携带依次进入分离柱、离子抑制器；流动相二采用氢氧化钾溶液；

B4、最后进入电导检测器检测并通过记录仪进行记录，对检测数据进行处理，绘制标准曲线，采用标准曲线法计算其含量；

所述步骤（2）B1中，所述净化混合柱在流动相的流动的方向上依次装填有Ba²⁺-阳离子树脂、Ag⁺-阳离子树脂、H⁺-阳离子树脂；

所述Ba²⁺-阳离子树脂的制备包括下述步骤：

①准备试剂：

高纯水、0.8-1.2 mol/L氯化钡溶液、重量百分比浓度为0.8%-1.2%的硝酸银溶和纯度≥99.0%的乙醇；

②将阳离子树脂用步骤①准备的高纯水清洗，再用步骤①准备的乙醇清洗，然后将阳离子树脂在温度为85-95℃真空干燥4.5-5.5h后，拿出烘箱冷却；

③称取步骤②中冷却后的阳离子树脂30克，放入干燥的烧杯中，加入200mL步骤①准备氯化钡溶液，不断缓慢搅拌，浸泡18-22小时后，把阳离子树脂取出；

④用去离子水清洗经过步骤③处理后的阳离子树脂至无氯离子为止，用硝酸银溶液来验证是否无氯离子；

⑤将经过步骤④处理后的阳离子树脂再用步骤①准备的乙醇清洗；

⑥最后将经过步骤⑤处理后的阳离子树脂在温度为85-95℃真空干燥3.5-4.5小时，冷却后得Ba²⁺-阳离子树脂，保存；

所述Ag⁺-阳离子树脂的制备包括下述步骤：

①准备试剂：

高纯水、0.8-1.2mol/L硝酸银溶液和纯度≥99.0%的乙醇；

②将阳离子树脂用步骤①准备的高纯水清洗，再用步骤①准备的乙醇清洗，然后将阳离子树脂在温度为85-95℃真空干燥4.5-5.5h后，拿出烘箱冷却；

③称取步骤②中冷却后的阳离子树脂30克，放入干燥的烧杯中，加入200mL步骤①准备硝酸银溶液，在阴暗处，不断缓慢搅拌，浸泡18-22h后，把阳离子树脂取出；

④用步骤①准备的高纯水清洗经过步骤③处理后的阳离子树脂至无硝酸根离子为止；用紫外分光光度计在波长220nm处验证，当洗前的高纯水与洗后的水之间的吸光度小于0.003时，表明阳离子树脂中无硝酸根离子；

⑤将经过步骤④处理后的阳离子树脂再用步骤①准备的乙醇清洗；

⑥最后将经过步骤⑤处理后的阳离子树脂在温度为85-95℃真空干燥3.5-4.5h，冷却后得Ag⁺-阳离子树脂，避光保存；

所述H⁺-阳离子树脂的制备包括下述步骤：

①准备试剂：

高纯水、1.8-2.2mol/L盐酸溶液、重量百分比浓度为0.8%-1.2%的硝酸银溶液和纯度≥99.0%的乙醇；

②用步骤①准备的高纯水清洗阳离子树脂；

③称取步骤②中清洗后的阳离子树脂30克，放入洁净的烧杯中，加入200mL步骤①准备盐酸溶液，不断缓慢搅拌，浸泡9-11h后，把阳离子树脂取出；

④用去离子水清洗经过步骤③处理后的阳离子树脂至无氯离子为止，用硝酸银溶液来验证是否无氯离子；

⑤将经过步骤④处理后的阳离子树脂再用步骤①准备的乙醇清洗；

⑥最后将经过步骤⑤处理后的阳离子树脂在温度为85-95℃真空干燥3.5-4.5h，冷却后得H⁺-阳离子树脂，避光保存。