[发明专利]一种作为高性能镁离子电池正极材料的类立方体形Mo6

说明书

本发明公开了一种作为高性能镁离子电池正极材料的类立方体形Mo₆S₈的制备方法，具体步骤包括：1)：按质量份为1:2～5:1～3取硫粉、四硫代钼酸铵、无水硫化铜并混合研磨，得物料A，将物料A球磨得物料B；2)：按质量份之比为1:4～12取物料B与NaCl并混合研磨均匀，得物料C；3)：将物料C置于氧化铝瓷舟中并放入管式炉内，在惰性气体气氛下将管式炉升温至900～1200℃后保温，保温结束后随炉冷却至室温得产物D；4)：将3)所得产物D分散在6mol/L的盐酸中并搅拌，再离心、洗涤、干燥，得作为高性能镁离子电池正极材料的类立方体形Mo₆S₈。本发明制备方法简单稳定，可重复性强，所制备的Mo₆S₈作为镁离子电池正极材料时电池容量高，具有良好的储镁性能。

技术领域

本发明涉及复合材料合成技术领域，具体涉及一种作为高性能镁离子电池正极材料的类立方体形Mo₆S₈的制备方法。

背景技术

锂离子电池作为目前发展较为成熟的储能技术得到了广泛的商业化应用，但是目前锂离子电池面临着严峻的安全性问题。镁和锂在元素周期表中处于对角线位置，拥有相似的化学性质并且镁在全球范围内储量丰富，作为电池负极安全性高，因此，镁离子电池储能技术具有远大发展前景。

目前，镁离子电池发展较缓慢，制约镁离子电池发展的主要因素是缺少能够可逆嵌入/脱出镁离子的正极材料。Chevrel相化合物由于具有能够快速储存镁离子的性质，得到了研究人员的青睐，但是热力学不稳定的问题导致Mo₆S₈的合成难度较大。若能探索出一种简单的Chevrel相Mo₆S₈的制备工艺并将其应用于镁离子电池正极材料，将对镁离子电池正极材料的发展产生推动作用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种作为高性能镁离子电池正极材料的类立方体形Mo₆S₈的制备方法，其合成Mo₆S₈的过程简单稳定，可重复性强，利用本发明的制备方法所制备的Mo₆S₈作为镁离子电池正极材料时具有优异的储镁性能。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：

一种作为高性能镁离子电池正极材料的的类立方体形Mo₆S₈的制备方法，具体步骤包括：

步骤(1)：按质量份之比为1:2～5:1～3分别取硫粉、四硫代钼酸铵、无水硫化铜并混合研磨均匀，得物料A，将物料A置于研磨罐中球磨，得物料B，其中料球质量比为1:1～5，球磨转速为200～400rpm；

步骤(2)：按质量份之比为1:4～12分别取步骤(1)所得物料B与NaCl并混合研磨均匀，得物料C；

步骤(3)：将步骤(2)所得物料C置于氧化铝瓷舟中并放入管式炉内，在惰性气体气氛下将管式炉以5～15℃/min的升温速率由室温升至900～1200℃后保温，保温结束后随炉冷却至室温得产物D；

步骤(4)：将步骤(3)所得产物D分散在6mol/L的盐酸中并搅拌，再离心、洗涤、干燥，得作为高性能镁离子电池正极材料的类立方体形Mo₆S₈。

进一步的，所述步骤(1)中的硫粉、四硫代钼酸铵、无水硫化铜均为分析纯。

进一步的，所述步骤(1)中的硫粉、四硫代钼酸铵、无水硫化铜是在玛瑙研钵中混合研磨均匀。

进一步的，所述步骤(1)中球磨时间为1.5～4.5h。

进一步的，所述步骤(3)中的保温时间为20～40h。