[发明专利]一种毒莠定固渣的资源化处理方法有效
申请号: | 202010918948.0 | 申请日: | 2020-09-04 |
公开(公告)号: | CN111909079B | 公开(公告)日: | 2022-05-27 |
发明(设计)人: | 刘文;周波;姚理;刘仁吉;魏荣辉;廖彬;程柯 | 申请(专利权)人: | 利尔化学股份有限公司 |
主分类号: | C07D213/61 | 分类号: | C07D213/61;C07D213/73 |
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地址: | 621000 四川省绵阳市*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 毒莠定固渣 资源 处理 方法 | ||
1.一种毒莠定固渣的资源化处理方法,其特征在于,所述资源化处理方法包括如下步骤:
a)将毒莠定固渣进行脱羧反应,过滤,取滤液,析出固体;所述毒莠定固渣含有有机物,所述有机物包括式(I)、式(II)和式(III)结构式化合物或其盐
b)将步骤a)所得固体依次进行重氮化、氯化反应,析出固体,过滤,取滤饼,分离得到2,3,4,5-四氯吡啶;
c)将步骤b)所得2,3,4,5-四氯吡啶进行脱氯反应,得2,3,5-三氯吡啶;
其中,所述步骤a)包括如下步骤:
a1)在溶剂参与下,将毒莠定固渣、氧化铜与盐酸混合发生脱羧反应,得反应液;
a2)步骤a1)所得反应液经过滤得第一滤饼和第一滤液;
a3)步骤a2)所得第一滤液在水中析出固体,经过滤、水洗得第二滤饼和第二滤液;
a4)步骤a3)所得第二滤饼经干燥得脱羧产物。
2.根据权利要求1所述的一种毒莠定固渣的资源化处理方法,其特征在于,所述有机物在毒莠定固渣中的质量占比30wt%-100wt%。
3.根据权利要求1所述的一种毒莠定固渣的资源化处理方法,其特征在于,所述步骤a1)的脱羧反应在100-120℃进行;
所述氧化铜用量为毒莠定固渣质量的0.1~1wt%;
所述溶剂为1,3-二甲基-2-咪唑啉酮;
所述溶剂与毒莠定固渣的质量比为2~4:1。
4.根据权利要求1所述的一种毒莠定固渣的资源化处理方法,其特征在于,所述步骤a1)的脱羧反应在100-120℃进行;
所述氧化铜用量为毒莠定固渣质量的0.5wt%;
所述溶剂为1,3-二甲基-2-咪唑啉酮;
所述溶剂与毒莠定固渣的质量比为3:1。
5.根据权利要求1所述的一种毒莠定固渣的资源化处理方法,其特征在于,所述步骤b)中,重氮化、氯化反应采用的试剂为浓盐酸和亚硝酸钠水溶液。
6.根据权利要求1或5所述的一种毒莠定固渣的资源化处理方法,其特征在于,所述步骤b)中,将步骤a)所得固体依次进行重氮化、氯化反应,加水析出固体,过滤取滤饼,滤饼加水,蒸馏分离得2,3,4,5-四氯吡啶;或,
将步骤a)所得固体依次进行重氮化、氯化反应,降温析出固体,过滤取滤饼,滤饼与氯化亚砜混合发生氯化反应,蒸馏分离除去氯化亚砜,加水分相得2,3,4,5-四氯吡啶。
7.根据权利要求1所述的一种毒莠定固渣的资源化处理方法,其特征在于,所述步骤c)包括在有机溶剂与水组成的混合溶剂中使用锌粉还原步骤b)所得2,3,4,5-四氯吡啶得到2,3,5-三氯吡啶的步骤。
8.根据权利要求7所述的一种毒莠定固渣的资源化处理方法,其特征在于,所述有机溶剂为甲醇,所述锌粉与2,3,4,5-四氯吡啶的摩尔比为1.5:1。
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