[发明专利]一种毒莠定固渣的资源化处理方法有效

专利信息
申请号: 202010918948.0 申请日: 2020-09-04
公开(公告)号: CN111909079B 公开(公告)日: 2022-05-27
发明(设计)人: 刘文;周波;姚理;刘仁吉;魏荣辉;廖彬;程柯 申请(专利权)人: 利尔化学股份有限公司
主分类号: C07D213/61 分类号: C07D213/61;C07D213/73
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 621000 四川省绵阳市*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 毒莠定固渣 资源 处理 方法
【权利要求书】:

1.一种毒莠定固渣的资源化处理方法,其特征在于,所述资源化处理方法包括如下步骤:

a)将毒莠定固渣进行脱羧反应,过滤,取滤液,析出固体;所述毒莠定固渣含有有机物,所述有机物包括式(I)、式(II)和式(III)结构式化合物或其盐

b)将步骤a)所得固体依次进行重氮化、氯化反应,析出固体,过滤,取滤饼,分离得到2,3,4,5-四氯吡啶;

c)将步骤b)所得2,3,4,5-四氯吡啶进行脱氯反应,得2,3,5-三氯吡啶;

其中,所述步骤a)包括如下步骤:

a1)在溶剂参与下,将毒莠定固渣、氧化铜与盐酸混合发生脱羧反应,得反应液;

a2)步骤a1)所得反应液经过滤得第一滤饼和第一滤液;

a3)步骤a2)所得第一滤液在水中析出固体,经过滤、水洗得第二滤饼和第二滤液;

a4)步骤a3)所得第二滤饼经干燥得脱羧产物。

2.根据权利要求1所述的一种毒莠定固渣的资源化处理方法,其特征在于,所述有机物在毒莠定固渣中的质量占比30wt%-100wt%。

3.根据权利要求1所述的一种毒莠定固渣的资源化处理方法,其特征在于,所述步骤a1)的脱羧反应在100-120℃进行;

所述氧化铜用量为毒莠定固渣质量的0.1~1wt%;

所述溶剂为1,3-二甲基-2-咪唑啉酮;

所述溶剂与毒莠定固渣的质量比为2~4:1。

4.根据权利要求1所述的一种毒莠定固渣的资源化处理方法,其特征在于,所述步骤a1)的脱羧反应在100-120℃进行;

所述氧化铜用量为毒莠定固渣质量的0.5wt%;

所述溶剂为1,3-二甲基-2-咪唑啉酮;

所述溶剂与毒莠定固渣的质量比为3:1。

5.根据权利要求1所述的一种毒莠定固渣的资源化处理方法,其特征在于,所述步骤b)中,重氮化、氯化反应采用的试剂为浓盐酸和亚硝酸钠水溶液。

6.根据权利要求1或5所述的一种毒莠定固渣的资源化处理方法,其特征在于,所述步骤b)中,将步骤a)所得固体依次进行重氮化、氯化反应,加水析出固体,过滤取滤饼,滤饼加水,蒸馏分离得2,3,4,5-四氯吡啶;或,

将步骤a)所得固体依次进行重氮化、氯化反应,降温析出固体,过滤取滤饼,滤饼与氯化亚砜混合发生氯化反应,蒸馏分离除去氯化亚砜,加水分相得2,3,4,5-四氯吡啶。

7.根据权利要求1所述的一种毒莠定固渣的资源化处理方法,其特征在于,所述步骤c)包括在有机溶剂与水组成的混合溶剂中使用锌粉还原步骤b)所得2,3,4,5-四氯吡啶得到2,3,5-三氯吡啶的步骤。

8.根据权利要求7所述的一种毒莠定固渣的资源化处理方法,其特征在于,所述有机溶剂为甲醇,所述锌粉与2,3,4,5-四氯吡啶的摩尔比为1.5:1。

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