[发明专利]一种磷酸活化浸渍一步法制备巨菌草生物炭的方法及应用

说明书

本发明公开一种磷酸活化浸渍一步法制备巨菌草生物炭的方法及应用，将农林废弃物巨菌草秸秆洗净、烘干、粉碎，过筛，得到原料；将原料与磷酸搅拌均匀后在烘箱中恒温浸渍后在氮气气氛下煅烧，待温度冷却至室温后，加入超纯水混合搅拌，过滤洗涤后至中性后干燥过夜，得到生物炭；该生物炭应用于工业废水中重金属六价Cr的去除，其去除率大于99%，经历五次的吸附‑脱附后，其去除率仍大于77%以上，在很宽的pH窗口都有很好的应用效益。

技术领域

本发明涉及一种磷酸活化浸渍一步法制备巨菌草生物炭的方法及应用，属于吸附技术领域。

背景技术

在重金属污染物中，铬由于来源广泛，可在整个食物链中积累，对生物体具有高毒性，是最有害的重金属之一，两种价态铬（即六价铬和三价铬）的毒性有很大不同，六价铬相对于三价铬来说毒性更高，几乎是三价铬的300倍，如若不经深度处理进入饮用水中，必将对人类身体和生态环境带来非常大的伤害，而且六价铬Cr（VI）可导致肺癌、皮炎和肾循环等严重疾病，因此，Cr（VI）污染物的治理对公众健康和环境保护都至关重要。

如果天然水中的六价铬超过了环境极限，将对人类健康和生态环境构成巨大威胁。由世界卫生组织推荐饮用水中六价铬的耐受限值为0.05mg/L，因此工业废水中低浓度的铬应该在排放前进一步净化。为了满足这一排放限值，人们开发了几种从水溶液中去除Cr（VI）的方法，包括化学沉淀法、电凝聚法，电化学处理，反渗透法，膜过滤或离子交换以及吸附法去除等技术。在这些技术中，吸附法因其成本低、利用率高、操作简便、效率高等优点而被公认为是一种较有前途的水环境去除工艺。文献调查表明，在这些众多吸附剂中，生物炭由于具有巨大的比表面积，大的孔隙率，稳定的机械结构，以及低廉的价格和易得的原料常被用于去除水中的重金属污染物，但是文献中报道的材料往往要把pH调到通常要小于3才有较好的吸附效果，因此，开发低成本、温和的反应条件、易分离、再生性强的新型生物炭吸附剂仍然是环境修复工作的一个持续目标。

发明内容

本发明采用绿色、可持续、一步法以农林废弃物巨菌草为原料制备大比表面积的多孔炭材料，所制备的材料具有发育良好的微孔和介孔微观结构并且含有丰富的官能团结构，进行Cr（VI）的吸附去除测试，系统研究pH值、初始Cr（VI）浓度、共存离子等对Cr（VI）吸附效果的影响，并进行了稳定性测试且对吸附后的材料进行了回收再利用评价。

本发明通过下述技术方案实现：

一种磷酸活化浸渍一步法制备巨菌草生物炭的方法，具体步骤如下：

（1）先将农林废弃物巨菌草秸秆洗净、烘干、粉碎，过筛，得到原料；

（2）将步骤（1）的原料与磷酸搅拌均匀后在烘箱中恒温浸渍后得到材料Z_p-pgBC；

（3）将步骤（2）的混合物在氮气气氛下煅烧，待温度冷却后，将材料取出，加入超纯水混合搅拌12h，过滤洗涤后至中性后干燥过夜，得到生物炭。

步骤（1）中过筛目数为40-60 目。

步骤（2）恒温浸渍的烘箱温度为60-80℃，浸渍时间为20-24h。

步骤（2）原料与磷酸混合的质量比为1:1-1:3，磷酸为恒兴试剂在售的质量分数为85%的浓磷酸。

将步骤（2）替换为：将步骤（1）的原料先在氮气气氛下预碳化1-2h，预碳化料再与磷酸混合得到材料Y_p-pgBC；预碳化温度为300-500℃，升温速率为5K/min，预碳化料与磷酸混合的质量比为1:1-1:3，磷酸为恒兴试剂在售的质量分数为85%的浓磷酸。

步骤（3）煅烧温度为300-500℃，时间为1-2h，升温速率为5K/min。

步骤（3）干燥过夜温度为60-80℃。