[发明专利]一种BX/SGPS硝基对甲基苯甲酸酯-g-AM/MA的制备方法

权利要求书

1.一种BX/SGPS硝基对甲基苯甲酸酯-g-AM/MA的制备方法，其特征在于具体步骤为：

(1)将蔗渣木聚糖、罗汉果多糖按质量比1:1混合均匀，取8~10g该混合物于50~60℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，得干基蔗渣木聚糖/罗汉果多糖复配物；；

(2)依次称取0.60~0.80g过硫酸铵和0.30~0.40g亚硫酸氢钠于50mL烧杯中，加入20~30mL蒸馏水，搅拌均匀得引发剂溶液，倒入100mL恒压滴液漏斗中，备用；

(3)在50mL烧杯中，加入1.0~3.0g丙烯酰胺、1.0~2.5mL分析纯丙烯酸甲酯和10~25mL蒸馏水，搅拌溶解得单体混合液，倒入另一100mL恒压滴液漏斗中，备用；

(4)取6.0~8.0g 步骤(1)中所得的干基蔗渣木聚糖/罗汉果多糖复配物于250mL四口烧瓶中，加入50~80mL的蒸馏水，加热至50~60℃后，搅拌活化20~30分钟；

(5)先加入四分之一步骤(2)所得混合引发剂溶液至步骤(4)所得蔗渣木聚糖/罗汉果多糖活化液，搅拌20~30分钟后，开始同步滴加步骤(3)所得单体混合液和剩余四分之三步骤(2)所得引发剂溶液，控制体系温度在50~70℃、滴加时间在2~3小时，待滴加完毕后继续反应2~5小时；待单体混合液、引发剂溶液滴加完毕后，向体系中加入0.10~0.20g交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺，继续反应3~5小时；反应结束后，将所得物料冷却至室温；

(6)向步骤(5)所得物料中加入40~60mL分析纯丙酮，沉析20~30分钟，抽滤后，沉析物依次用20~30mL分析纯无水乙醇和20~30mL分析纯丙酮洗涤、抽滤2~3次；滤饼置于60℃恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，得蔗渣木聚糖/罗汉果多糖-g-AM/MA粗产物；

(7)将步骤(6)所得蔗渣木聚糖-g-AM/MA粗产物置于索氏提取器中，加入150~200mL分析纯丙酮将粗产物抽提24小时后，把物料放置在表面皿中，于60℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，即得纯蔗渣木聚糖/罗汉果多糖-g-AM/MA接枝共聚物；

(8)称取2.0~5.0g 3-硝基对甲基苯甲酸于250mL四口烧瓶中，再加入5~8mL分析纯二氯亚砜、0.05~0.1g 分析纯二甲基甲酰胺，体系加热升温至60~70℃，搅拌下反应2~3小时，得到3-硝基对甲基苯甲酰氯混合液；将得到的混合溶液在60~75℃蒸发1~1.5小时后，得到淡黄色透明液体，即3-硝基对甲基苯甲酰氯；

(9)称取2.0~4.0g步骤(7)所得纯蔗渣木聚糖/罗汉果多糖-g-AM/MA置于250mL四口烧瓶中，加入60~90mL分析纯甲苯溶剂，再加入0.10~0.40g钛酸四丁酯和2.0~4.0mL分析纯吡啶催化剂和缚酸剂，搅拌下缓慢加入步骤(8)所得3-硝基对甲基苯甲酰氯，升温至60~70℃，继续搅拌反应5~8小时，反应结束后物料冷却至室温；

(10)将步骤(9)所得物料用40~60mL分析纯丙酮沉析20~30分钟，抽滤后，所得沉析物分别用40~50mL分析纯丙酮洗涤、抽滤2~3次；滤饼置于50~60℃恒温干燥箱中干燥18~24小时至恒重，得目标产物BX/SGPS硝基对甲基苯甲酸酯-g-AM/MA。