[发明专利]一种液质联用表征多元巯基聚合物结构分布的方法

权利要求书

1.一种液质联用表征多元巯基聚合物结构分布的方法，包括以下步骤：

a)采用甲醇溶解待测样品后过滤，得到待测液；

b)采用高效液相色谱质谱联用仪对所述待测液进样分析，分别对不同的谱峰所对应的质谱图进行解析，得到含一个巯基的聚合物、含两个巯基的聚合物、含三个巯基的聚合物和含四个巯基的聚合物的聚合度、准分子离子的相对分子质量和离子丰度；

步骤b)中所述采用高效液相色谱质谱联用仪对待测液进行分析的液相条件包括：

流动相A为甲醇；流动相B为10mmol/L的甲酸铵的水溶液或5mmol/L甲酸铵的水溶液；流动相A和B的体积比为45:55，或50:50，或60:40；进样量为2μL或1μL或3μL；流速为0.4mL/min；柱温为30℃；

步骤b)中所述采用高效液相色谱质谱联用仪对待测液进行分析的质谱条件包括：

电喷雾电离源，正离子检测模式；离子源温度为300℃或320℃，干燥气流量为10L/min或11L/min，雾化器气压力35psig，毛细管电压3500V，毛细管出口电压为100V或120V或130V，锥孔电压65V，八极杆射频电压750V；

c)将含一个巯基的聚合物、含两个巯基的聚合物、含三个巯基的聚合物和含四个巯基的聚合物的离子丰度分别加和，再分别计算占比，得到各巯基聚合物的含量分布。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述准分子离子为目标分子离子+NH₄⁺；

一个巯基的准分子离子的相对分子质量包括：374.2211,432.2633，490.3060，548.3475，606.3901，664.4164，722.3342；

两个巯基的准分子离子的相对分子质量包括：464.2370，522.2797，580.3253，638.3577，696.4035，754.4459，812.4859；

三个巯基的准分子离子的相对分子质量包括：554.2517，612.2938，670.3337，728.3746，786.4167，844.4575，902.4991；

四个巯基的准分子离子的相对分子质量包括：644.2729，702.3084、760.3484、818.3890、876.4300、934.4264，992.4594。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚合度的取值为3～9。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a)中所述过滤采用规格为0.22μm的微孔滤膜。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a)中所述高效液相色谱质谱联用仪为高效液相色谱_四极杆_飞行时间质谱仪。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待测样品是以聚醚多元醇和环氧氯丙烷为反应原料，制备过程中的中间产物或最终产物或竞品。