[发明专利]基于三元羧酸配体的In-MOF材料及制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 202010921095.6 申请日: 2020-09-04
公开(公告)号: CN112076793B 公开(公告)日: 2022-12-09
发明(设计)人: 李庆;蔡信彬;樊增禄;张洛红;武占省;王理明;朱炜 申请(专利权)人: 西安工程大学
主分类号: B01J31/22 分类号: B01J31/22;B01J31/28;B01J35/02;C02F1/30;C07C231/02;C07C233/81;C08G83/00;C02F101/30;C02F101/38
代理公司: 西安弘理专利事务所 61214 代理人: 弓长
地址: 710048 陕*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 基于 三元 羧酸 in mof 材料 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.基于三元羧酸配体的In-MOF材料,其特征在于,化学式为{[(CH3)2NH2]2(In3O4L1)}n·(solvent)x,其中,H3L为三角形有机配体4,4',4''-[苯三酰三(羰基苯)]-3,3',3''-三甲基-三苯甲酸,[(CH3)2NH2]为质子化的二甲胺分子,solvent为客体有机溶剂分子;

该In-MOF材料的晶体结构归属于单斜晶系,C2/m空间群,晶胞参数为:a = 31.01(6)Å,b = 34.11(6) Å,c = 18.57(3) Å;α = 90°,β = 121.55(3)°,γ = 90°。

2.基于三元羧酸配体的In-MOF材料的制备方法,其特征在于,具体为:

在封闭条件下,将三水合硝酸铟与有机配体H3L、模板剂六次甲基四胺溶于N,N-二甲基甲酰胺中,并滴加浓硝酸溶液将反应体系的pH调节至4.0-6.0,在溶剂热条件下反应,得到In-MOF材料;

所述溶剂热反应的温度为100-120℃,所需反应时间为72-120小时;所述三水合硝酸铟、有机配体H3L、六次甲基四胺和N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为2-4:1:0.2-0.5:300-500;

所述有机配体H3L的制备方法,具体按照以下步骤:

步骤a,将4-氨基-2-甲基苯甲酸溶于DMF中,在冰水浴条件下持续磁力搅拌至完全溶解,得到混合液;

每1 mol 的4-氨基-2-甲基苯甲酸对应65mL的DMF;

步骤b,将均苯三甲酰氯溶于DMF中,搅拌至溶解,并在15 min内缓慢滴加至步骤a的混合液中,之后在10 min内滴加三乙胺,在冰水浴中反应3 h,之后在室温下反应24 h,得到反应液;

每1mol的均苯三甲酰氯对应100mL的DMF、0.36mol的三乙胺;

步骤c,在持续磁力搅拌下向反应液中加入蒸馏水,30 min后用布氏漏斗减压抽滤脱除DMF和蒸馏水,依次用蒸馏水和甲醇洗涤并抽滤,将得到的白色固体进行干燥,得到有机配体H3L。

3.根据权利要求2所述的基于三元羧酸配体的In-MOF材料的制备方法,其特征在于,所述浓硝酸溶液的质量分数为65%。

4.根据权利要求2所述的基于三元羧酸配体的In-MOF材料的制备方法,其特征在于,所述步骤c中,干燥温度为70 ℃,干燥时间为8h。

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