[发明专利]基于三角形有机配体的Cu-MOF材料及制备方法和应用有效
申请号: | 202010921110.7 | 申请日: | 2020-09-04 |
公开(公告)号: | CN112076794B | 公开(公告)日: | 2022-12-09 |
发明(设计)人: | 李庆;蔡信彬;樊增禄;张洛红;武占省;王理明;朱炜 | 申请(专利权)人: | 西安工程大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;B01J31/28;B01J35/02;C02F1/30;C07C231/02;C07C233/81;C08G83/00;C02F101/30;C02F101/38 |
代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 弓长 |
地址: | 710048 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 三角形 有机 cu mof 材料 制备 方法 应用 | ||
1.基于三角形有机配体的Cu-MOF材料,其特征在于,化学式为{[Cu3(L)2(H2O)3]·14DMF·16H2O}n,其中,H3L为三角形有机配体4,4',4''-[苯三酰三(羰基苯)]-3,3',3''-三甲基-三苯甲酸,DMF为N,N-二甲基甲酰胺;
该Cu-MOF材料的晶体结构归属于立方晶系,Pn-3n空间群,晶胞参数为:a = 33.249(11) Å,b = 33.249(11) Å,c = 33.249(11) Å;α = 90°,β = 90°,γ = 90°。
2.基于三角形有机配体的Cu-MOF材料的制备方法,其特征还在于,具体为:
在封闭条件下,三水合硝酸铜Cu(NO3)2·3H2O、有机配体H3L、模板剂六水哌嗪、N,N-二甲基甲酰胺和无水乙醇混合均匀,持续搅拌,并滴加浓硝酸溶液将反应体系的pH调节至4.0-6.0,在溶剂热条件下反应,得到上述Cu-MOF材料;
每0.04 mmol三水合硝酸铜、0.02 mmol有机配体H3L、0.004 mmol六水哌嗪,对应5 mL的N,N-二甲基甲酰胺与3 mL的无水乙醇;溶剂热反应的温度为75℃,反应时间为48 h;
所述三角形的有机配体H3L的制备方法,具体按照以下步骤:
步骤a,将4-氨基-2-甲基苯甲酸溶于DMF中,在冰水浴条件下持续磁力搅拌至完全溶解,得到混合液;
每1 mol 的4-氨基-2-甲基苯甲酸对应65mL的DMF;
步骤b,将均苯三甲酰氯溶于DMF中,搅拌至溶解,并在15 min内缓慢滴加至步骤a的混合液中,之后在10 min内滴加三乙胺,在冰水浴中反应3 h,之后在室温下反应24 h,得到反应液;
每1mol的均苯三甲酰氯对应100mL的DMF、0.36mol的三乙胺
步骤c,在持续磁力搅拌下向反应液中加入蒸馏水,30 min后用布氏漏斗减压抽滤脱除DMF和蒸馏水,即依次用蒸馏水和甲醇洗涤并抽滤,将得到的白色固体进行干燥,得到有机配体H3L;干燥温度为70 ℃,干燥时间为8h。
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