[发明专利]一种高纯甘油深度纯化方法有效
申请号: | 202010921689.7 | 申请日: | 2020-09-04 |
公开(公告)号: | CN111909001B | 公开(公告)日: | 2022-10-04 |
发明(设计)人: | 秦一别;冯自伟;徐守斌;罗金安;刘天婷 | 申请(专利权)人: | 禾大西普化学(四川)有限公司 |
主分类号: | C07C29/76 | 分类号: | C07C29/76;C07C31/22 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理有限公司 11369 | 代理人: | 蒋海燕 |
地址: | 621000 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高纯 甘油 深度 纯化 方法 | ||
1.一种甘油深度纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将甘油原料进行高速逆流色谱分离,采集不同时段的洗脱份,收集甘油洗脱份;
步骤二、将收集的甘油洗脱份采用低温减压蒸馏回收溶剂后,得到甘油;
所述步骤一中,甘油原料的质量满足以下要求:杂峰总量为0.06~0.2%、醛及还原性物质为5ppm~10ppm、脂肪酸及酯为0.4~2.0mL;
所述步骤一中,收集的甘油洗脱份的杂峰总量≤0.01%、醛及还原性物质≤0.5ppm、脂肪酸及酯≤0.1mL;
所述步骤一中,高速逆流色谱采用的溶剂为体积比为1~10:1~10:0~3的溶剂A、溶剂B和溶剂C的混合溶剂;混合溶剂混合后震荡均匀,静置分层获得两相混合液,分开收集上相溶剂和下相溶剂,并分别将上相溶剂和下相溶剂进行超声脱气;采用下相溶剂作为高速逆流色谱的流动相,上相溶剂作为高速逆流色谱的固定相;所述溶剂A为正己烷、正庚烷、石油醚中的任意一种;溶剂B为乙腈、乙醇、异丙醇中的任意一种;溶剂C为水或乙酸乙酯;
将甘油原料进行高速逆流色谱分离的具体过程为:将高速逆流色谱仪预热后,泵入固定相,至废液瓶中泵出液体达到30~50 mL时,启动高速逆流色谱仪主机,调节转速,泵入流动相;至废液瓶中流动相与固定相明显分层时,开启进样阀,进样甘油原料配制的料液,采集不同时段的洗脱份;
所述泵入固定相的流速为5~80mL/min,泵入流动相的流速为5~80mL/min,调节转速为100~1000rpm;进样甘油原料的流速为5~80mL/min。
2.如权利要求1所述的甘油深度纯化方法,其特征在于,所述步骤二中,低温减压蒸馏的压力为100~3000Pa,温度为130~190℃。
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