[发明专利]从锂离子电池中回收制备磷酸铁锂的方法在审

专利信息
申请号: 202010922773.0 申请日: 2020-09-04
公开(公告)号: CN111977628A 公开(公告)日: 2020-11-24
发明(设计)人: 王接喜;郭云涛;颜果春;李新海;王志兴;董敏;郭华军;胡启阳;彭文杰 申请(专利权)人: 中南大学
主分类号: C01B25/45 分类号: C01B25/45;H01M4/58;H01M10/54
代理公司: 长沙轩荣专利代理有限公司 43235 代理人: 李喆
地址: 410000 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 锂离子电池 回收 制备 磷酸 方法
【权利要求书】:

1.一种从锂离子电池中回收制备磷酸铁锂的方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1:将退役的磷酸铁锂电池进行放电处理后拆解得到电池正极,将得到的电池正极进行破碎,筛分,气流分选,收集得到粉料;

S2:将S1得到的粉料在酸性条件进行氧化浸出,得到滤液和滤渣;

S3:用碱溶液将S2得到的滤液的pH调节为1~3,并向滤液中加入磷酸,得到含有铝元素的磷酸铁沉淀,作为制备磷酸铁锂材料的前驱体;

S4:将S3中所得前驱体与锂源混合,得到混合物;

S5:将S4得到的混合物与碳源研磨均匀后,在惰性气氛下进行烧结,得到铝掺杂的磷酸铁锂正极材料。

2.根据权利要求1所述的从锂离子电池中回收制备磷酸铁锂的方法,其特征在于,所述S1中,筛分使用网孔直径为的0.5~2mm筛网,气流分选设备为旋风分离器。

3.根据权利要求1所述的从锂离子电池中回收制备磷酸铁锂的方法,其特征在于,所述S2中,浸出所用酸为盐酸、硫酸、醋酸、草酸、甲磺酸和苯磺酸中的一种或几种,所述酸的浓度为0.1~5mol/L。

4.根据权利要求1所述的从锂离子电池中回收制备磷酸铁锂的方法,其特征在于,所述S2中,加入双氧水进行氧化浸出,所述双氧水的浓度为5~20%。

5.根据权利要求1所述的从锂离子电池中回收制备磷酸铁锂的方法,其特征在于,所述S3中,碱溶液为NaOH溶液、KOH溶液和氨水的一种或几种,所述碱溶液中碱浓度为0.1~5mol/L,所述磷酸浓度为1~3mol/L。

6.根据权利要求1所述的从锂离子电池中回收制备磷酸铁锂的方法,其特征在于,所述S3中,磷酸铁沉淀中铝元素与铁元素摩尔比为0.1~10:100。

7.根据权利要求1所述的从锂离子电池中回收制备磷酸铁锂的方法,其特征在于,所述S4中,锂源为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂、草酸锂、磷酸锂、磷酸二氢锂中的一种或几种。

8.根据权利要求1所述的从锂离子电池中回收制备磷酸铁锂的方法,其特征在于,所述S4中,锂源中的锂与前驱体中铁的质量比为1.05~1.15:1。

9.根据权利要求1所述的从锂离子电池中回收制备磷酸铁锂的方法,其特征在于,所述S5中,碳源为石墨、导电碳、乙炔黑、导电炭黑、碳纤维、碳纳米管、纳米碳微球、葡萄糖、纤维素、蔗糖、果糖、酚醛树脂中的一种或几种,所述碳源与混合物的质量比为0.005:1~0.2:1。

10.根据权利要求1所述的从锂离子电池中回收制备磷酸铁锂的方法,其特征在于,所述S5中,烧结温度为600~850℃,烧结时间为8~12h,惰性气体为氩气或氢氩混合气,所述氢氩混合气中氢气占氢氩混合气总体积的1%~10%。

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