[发明专利]从锂离子电池中回收制备磷酸铁锂的方法在审
申请号: | 202010922773.0 | 申请日: | 2020-09-04 |
公开(公告)号: | CN111977628A | 公开(公告)日: | 2020-11-24 |
发明(设计)人: | 王接喜;郭云涛;颜果春;李新海;王志兴;董敏;郭华军;胡启阳;彭文杰 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C01B25/45 | 分类号: | C01B25/45;H01M4/58;H01M10/54 |
代理公司: | 长沙轩荣专利代理有限公司 43235 | 代理人: | 李喆 |
地址: | 410000 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 锂离子电池 回收 制备 磷酸 方法 | ||
1.一种从锂离子电池中回收制备磷酸铁锂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将退役的磷酸铁锂电池进行放电处理后拆解得到电池正极,将得到的电池正极进行破碎,筛分,气流分选,收集得到粉料;
S2:将S1得到的粉料在酸性条件进行氧化浸出,得到滤液和滤渣;
S3:用碱溶液将S2得到的滤液的pH调节为1~3,并向滤液中加入磷酸,得到含有铝元素的磷酸铁沉淀,作为制备磷酸铁锂材料的前驱体;
S4:将S3中所得前驱体与锂源混合,得到混合物;
S5:将S4得到的混合物与碳源研磨均匀后,在惰性气氛下进行烧结,得到铝掺杂的磷酸铁锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的从锂离子电池中回收制备磷酸铁锂的方法,其特征在于,所述S1中,筛分使用网孔直径为的0.5~2mm筛网,气流分选设备为旋风分离器。
3.根据权利要求1所述的从锂离子电池中回收制备磷酸铁锂的方法,其特征在于,所述S2中,浸出所用酸为盐酸、硫酸、醋酸、草酸、甲磺酸和苯磺酸中的一种或几种,所述酸的浓度为0.1~5mol/L。
4.根据权利要求1所述的从锂离子电池中回收制备磷酸铁锂的方法,其特征在于,所述S2中,加入双氧水进行氧化浸出,所述双氧水的浓度为5~20%。
5.根据权利要求1所述的从锂离子电池中回收制备磷酸铁锂的方法,其特征在于,所述S3中,碱溶液为NaOH溶液、KOH溶液和氨水的一种或几种,所述碱溶液中碱浓度为0.1~5mol/L,所述磷酸浓度为1~3mol/L。
6.根据权利要求1所述的从锂离子电池中回收制备磷酸铁锂的方法,其特征在于,所述S3中,磷酸铁沉淀中铝元素与铁元素摩尔比为0.1~10:100。
7.根据权利要求1所述的从锂离子电池中回收制备磷酸铁锂的方法,其特征在于,所述S4中,锂源为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂、草酸锂、磷酸锂、磷酸二氢锂中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的从锂离子电池中回收制备磷酸铁锂的方法,其特征在于,所述S4中,锂源中的锂与前驱体中铁的质量比为1.05~1.15:1。
9.根据权利要求1所述的从锂离子电池中回收制备磷酸铁锂的方法,其特征在于,所述S5中,碳源为石墨、导电碳、乙炔黑、导电炭黑、碳纤维、碳纳米管、纳米碳微球、葡萄糖、纤维素、蔗糖、果糖、酚醛树脂中的一种或几种,所述碳源与混合物的质量比为0.005:1~0.2:1。
10.根据权利要求1所述的从锂离子电池中回收制备磷酸铁锂的方法,其特征在于,所述S5中,烧结温度为600~850℃,烧结时间为8~12h,惰性气体为氩气或氢氩混合气,所述氢氩混合气中氢气占氢氩混合气总体积的1%~10%。
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