[发明专利]聚丙烯酸增稠剂及其制备方法有效
申请号: | 202010922835.8 | 申请日: | 2020-09-04 |
公开(公告)号: | CN111944086B | 公开(公告)日: | 2021-12-24 |
发明(设计)人: | 权衡;刘小川;卫增峰;倪丽杰;李青;陈学俊;邹春梅;张恒凤 | 申请(专利权)人: | 武汉纺织大学;湖北达雅生物科技股份有限公司 |
主分类号: | C08F220/06 | 分类号: | C08F220/06;C08F216/18;C08F220/34;C08F222/20;C08F216/12;C08F283/06;C08F2/32;D06P1/52;C09D7/43 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 严政 |
地址: | 430200 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚丙烯 增稠剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚丙烯酸增稠剂的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)原料准备:所述原料含有聚合单体、改性单体和辅助剂;
聚合单体为不饱和一元羧酸;改性单体包括长链烷基乙烯基醚多聚体、烷基乙烯基醚、端乙烯基聚醚、不饱和季铵盐、不饱和交联剂;辅助剂包括纯水、氨水、煤油、亲油乳化剂、氧化引发剂、还原引发剂、亲水乳化剂、阻聚剂、链转移剂;
不饱和一元羧酸为丙烯酸;
长链烷基乙烯基醚多聚体为C12~14烷基乙烯基醚的三聚体中的1种或C15~18烷基乙烯基醚的二聚体中的1种;
烷基乙烯基醚为丁基乙烯基醚、异丁基乙烯基醚、羟丁基乙烯基醚、羟丙基乙烯基醚中的1种;
端乙烯基聚醚为分子量为200~400的端乙烯基聚醚中的1种;
不饱和季铵盐为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵;
不饱和交联剂为分子量为200~800的聚乙二醇二甲基丙烯酸酯中的1种或分子量为200~800的聚乙二醇二丙烯酸酯中的1种;
氨水为质量百分浓度为18-23wt%的氨水;
亲油乳化剂为HLB值为4~7的非离子乳化剂中2种的混合物,且两者的亲水亲油值相差2~3;
氧化引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵;
还原引发剂为亚硫酸氢钠;
亲水乳化剂为HLB值为14~17的非离子乳化剂中2种的混合物,且两者的亲水亲油值相差2~3;
阻聚剂为浓度为0.8-1.2g/L的对苯二酚的二甲苯溶液;
链转移剂为烷基链长为C10~16的脂肪族硫醇中的1种;
各组份的用量为:不饱和一元羧酸100%;长链烷基乙烯基醚多聚体为聚合单体总质量的1~2%、烷基乙烯基醚为聚合单体总质量的3~6%、端乙烯基聚醚为聚合单体总质量的2~4%、不饱和季铵盐为聚合单体总质量的3~6%、不饱和交联剂为聚合单体总质量的0.1~0.3%;
纯水用量为聚合单体和改性单体总质量的1.5~2倍;
氨水用量为聚合单体总质量的0.7~1.1倍或控制为中和聚合单体混合物为pH6~7;
煤油用量为纯水质量的0.6~0.9倍;
亲油乳化剂用量为聚合单体和改性单体总质量的10~13%,且亲油乳化剂中亲水亲油值HLB值较小者的占比为20~30%;
链转移剂用量为氧化引发剂质量的10~20%;
氧化引发剂用量为聚合单体和改性单体总质量的0.4~0.7%;
还原引发剂用量为氧化引发剂质量的15~20%;
亲水乳化剂用量为亲油乳化剂总质量的1.6~2倍,且亲水乳化剂中亲水亲油值HLB值较小者的占比为30~40%;
阻聚剂用量为聚合单体和改性单体总质量的0.04~0.08%;
(2)水相的制备:将聚合单体、部分纯水、氨水、端乙烯基聚醚、不饱和交联剂、不饱和季铵盐混合并搅拌均匀,制得聚丙烯酸增稠剂水相;
(3)油相的制备:将煤油、亲油乳化剂、烷基乙烯基醚、长链烷基乙烯基醚多聚体混合并搅拌均匀,制得聚丙烯酸增稠剂油相;
(4)预乳液的制备:将聚丙烯酸增稠剂水相与聚丙烯酸增稠剂油相、链转移剂、氧化引发剂、部分纯水混合并乳化,制得聚丙烯酸增稠剂预乳液;
(5)反相乳液聚合:将聚丙烯酸增稠剂预乳液与还原引发剂、剩余纯水混合并反应,制得聚丙烯酸增稠剂油性乳液;
(6)乳液转相:将聚丙烯酸增稠剂油性乳液与亲水乳化剂、阻聚剂混合并搅拌均匀,制得聚丙烯酸增稠剂水性乳液。
2.根据权利要求1所述的一种聚丙烯酸增稠剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)具体为:
(2.1)控制体系温度35~40℃,将所有聚合单体溶于总量85%的纯水中并缓慢滴加氨水中和体系至pH6~7;
(2.2)加入端乙烯基聚醚、不饱和交联剂、不饱和季铵盐,充分搅拌均匀,制得聚丙烯酸增稠剂水相。
3.根据权利要求1所述的一种聚丙烯酸增稠剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)具体为:
(3.1)室温下,将亲油乳化剂、烷基乙烯基醚、长链烷基乙烯基醚多聚体溶于煤油中;
(3.2)室温下,充分搅拌混合,制得聚丙烯酸增稠剂油相。
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