[发明专利]一种E0级脲醛胶的制备方法

说明书

一种E0级脲醛胶的制备方法，包括：混合升温阶段、加成阶段、缩聚反应阶段、退欧水阶段和冷却阶段，本发明通过在缩聚反应将产生的羟甲基脲中含有活泼的羟甲基，进一步缩合生成聚合物，因此所得的脲醛胶聚合物分子量约为700，而传统脲醛胶的分子量约为120，分子量更大的分子结构更稳定，胶合性能更好；本发明在缩聚反应过程中加入了氧化淀粉作为改性剂，氧化淀粉中的其它位置上的羧基可以与脲醛树脂中的羟基发生反应，使脲醛树脂形成紧密的交联体型结构，分子间互相缠绕致密，分子间空隙变小，使脲醛树脂的黏度增加，同时氧化淀粉还可以与未反应完全的甲醛发生反应，降低脲醛树脂中游离甲醛的含量。

技术领域

本发明涉及脲醛树脂胶黏剂的领域，具体为一种E0级脲醛胶的制备方法。

背景技术

脲醛树脂又称脲甲醛树脂。英文缩写UF，是尿素与甲醛在催化剂(碱性或酸性催化剂)作用下,缩聚成初期脲醛树脂,然后再在固化剂或助剂作用下,形成不溶、不熔的末期热固性树脂。固化后的脲醛树脂颜色比酚醛树脂浅，呈半透明状，耐弱酸、弱碱，绝缘性能好，耐磨性极佳，价格便宜，它是胶粘剂中用量最大的品种。

市面上常见的脲醛树脂根据粘度进行分级，分为E0,E1和E2等，常见的E0级为粘度0.25-0.4/(Pa·s)的最优，现有的E0级脲醛胶的制备过程中，为了使脲醛胶的粘性达到E0级别，需要在制备过程在进行改性提高脲醛树脂的粘性，但是现有的改性剂都需要较高的温度进行改性，而三聚氰胺在高温下容易分解，影响整体产能。

发明内容

本发明的目的是提供一种生产温度不超过100℃的E0级脲醛胶的制备方法为达到上述目的，本发明的技术方案如下：

一种E0级脲醛胶的制备方法，包括以下步骤：

(1)混合升温阶段：先用计量泵将37％甲醛溶液打入反应釜中，加入氢氧化钠溶液调节pH值7.0～7.5之间，再计量加入聚乙烯醇和三聚氰胺后开始搅拌，常压下在反应釜夹套中通入蒸汽将温度升至55～60℃，反应40分钟，本步骤中使用甲醛溶液、聚乙烯醇和三聚氰胺的重量份数比为57.6:1:1；

(2)加成阶段：向混合升温后的反应釜中加入尿素后通过蒸汽将反应釜温度升至70℃后停加蒸汽，待其自然升温至82～84℃后，在反应釜外层套上保温套，保温反应30min，加入尿素与中间物A所含甲醛的摩尔比≤1，保温反应时pH值≥7.1，当尿素和甲醛的摩尔比≤1时，会产生稳定的一羟基甲基脲，一羟基甲基脲会与甲醛进一步反应生成二羟基甲基脲；

(3)缩聚反应阶段：保温反应结束后，加入甲酸溶液调节pH值6～6.5之间，常压下在反应釜夹套中通入蒸汽将温度升至78～79℃，到反应液达到58℃水雾点时，立即加氢氧化钠溶液调节pH至7.8～8.0后，加入三聚氰胺和氧化淀粉保温反应10min，加入的三聚氰胺和氧化淀粉的重量分别为加入甲醛的溶液重量的10％和6％；

(4)脱水阶段：保温反应结束后，加入尿素，冷却降温，脱水反应65～85min，降温时温度控制在78～80℃，脱水15％；

(5)冷却阶段：脱水完成后，再次加入尿素，保温反应20min，然后加入氢氧化钠溶液将pH调节至7.2～7.5，降温至常温后停止冷却，加入适量氨水溶液搅拌均匀后，过滤，除去不溶物得到所述E0级脲醛胶。

进一步地，所述升温的方式为在反应釜的夹套中加入高温蒸汽进行升温。

进一步地，所述降温的方式为在反应釜的夹套中加入冷却液进行降温。

加入氧化淀粉的原因：淀粉是一种来源广泛，价格低廉的天然高分子材料，淀粉经碱性体系氧化后，淀粉C6上的羟基主要氧化生成羧基，在锁具过程中可以与尿素和脲醛分子的羟基发生脱水缩合。

加入三聚氰胺的原因：三聚氰胺在缩聚反应中起到封闭脲醛树脂亲水的作用，改进树脂的耐开裂性和耐污染性，提高产品性能。