[发明专利]一种活性BX/SGPS四元接枝共聚酯化衍生物的合成方法在审
申请号: | 202010925073.7 | 申请日: | 2020-09-06 |
公开(公告)号: | CN112175140A | 公开(公告)日: | 2021-01-05 |
发明(设计)人: | 李和平;刘红丽;谢超煜;郑光绿;杨莹莹;张淑芬;杨锦武;葛文旭;李明坤 | 申请(专利权)人: | 桂林理工大学 |
主分类号: | C08F251/00 | 分类号: | C08F251/00;C08F220/56;C08F220/14;C08F220/18;C08F4/40;C08F8/30;C08F8/14 |
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地址: | 541004 广*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 活性 bx sgps 接枝 共聚 酯化 衍生物 合成 方法 | ||
1.一种活性BX/SGPS四元接枝共聚酯化衍生物的合成方法,其特征在于具体步骤为:
(1)分别将5~7g蔗渣木聚糖和5~7g罗汉果多糖置于60℃真空恒温干燥箱中干燥24小时,得干基蔗渣木聚糖和干基罗汉果多糖;
(2)称取0.60~1.80g过硫酸铵和0.30~0.90g亚硫酸氢钠于100mL烧杯中,加入30~40mL蒸馏水配成氧化还原体系引发剂溶液,倒入100mL恒压滴液漏斗中,备用;
(3)称取1.0~2.0g丙烯酰胺、1.0~2.0mL分析纯丙烯酸甲酯和1.0~2.0mL分析纯丙烯酸苄酯,置于50mL烧杯中,加入5~10mL分析纯丙酮、10~20mL的蒸馏水,搅拌溶解均匀后得单体混合液,倒入另一100mL恒压滴液漏斗中,备用;
(4)称取3.0~6.0g步骤(1)所得干基蔗渣木聚糖和3.0~6.0g步骤(1)所得干基罗汉果多糖,组成蔗渣木聚糖/罗汉果多糖复配物,置于250mL四口烧瓶中,再加入50~100mL的蒸馏水,升温至50℃,搅拌30分钟,得蔗渣木聚糖/罗汉果多糖复配物活化液;
(5)分别同步滴加步骤(2)所得氧化还原体系引发剂溶液、步骤(3)所得单体混合液至步骤(4)所得蔗渣木聚糖/罗汉果多糖复配物活化液中,控制体系温度在50~70℃、滴加时间在3~5小时,待滴加完成后加入0.10~0.20g交联剂N, N-亚甲基双丙烯酰胺,继续反应3~5小时,将物料冷却至室温;
(6)将步骤(5)所得物料用40~60mL分析纯丙酮沉析20~30分钟,抽滤后,沉析物分别用60~80mL分析纯丙酮和30~60mL分析纯无水乙醇洗涤、抽滤2~3次;滤饼置于60℃恒温干燥箱中干燥24小时至恒重,得BX/SGPS-g-AM/MA/BzA接枝共聚物粗产物;
(7)将步骤(6)所得BX/SGPS-g-AM/MA/BzA粗产物置于索氏提取器中,加入150~200mL丙酮抽提18~24小时;抽提完毕后取出物料放入表面皿中,置于60℃真空恒温干燥箱中干燥16~24小时至恒重,得纯BX/SGPS-g-AM/MA/BzA接枝共聚物;
(8)称取3.0~6.0g 4-甲基-3-硝基苯甲酸于250mL四口烧瓶中,加入3.0~6.0mL分析纯二氯亚砜、0.05~0.10g 分析纯N, N-二甲基甲酰胺,升温至65℃,搅拌反应2~3小时,得到4-甲基-3-硝基苯甲酰氯混合液;将得到的混合溶液在60~75℃蒸发1~1.5小时,得到淡黄色透明液体,即4-甲基-3-硝基苯甲酰氯,将其倒入10mL恒压滴液漏斗中,备用;
(9)称取4.0~6.0g步骤(7)所得纯BX/SGPS-g-AM/MA/BzA加入250mL四口烧瓶中,再加入60~80mL分析纯甲苯溶剂,搅拌下加入0.2~0.50g催化剂钛酸四丁酯、4.0~8.0mL分析纯吡啶催化剂和缚酸剂,边搅拌边缓慢加入步骤(8)所得4-甲基-3-硝基苯甲酰氯,升温至55~85℃,反应5~9小时,反应结束后物料冷却至室温;
(10)将步骤(9)所得物料用40~60mL分析纯丙酮沉析20~30分钟,抽滤后,沉析物依次用60~80mL分析纯丙酮和30~60mL分析纯无水乙醇洗涤、抽滤2~3次;滤饼置于60℃恒温干燥箱中干燥24小时至恒重,得产物BX/SGPS-4-甲基-3-硝基苯甲酸酯-g-AM/MA/BzA。
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