[发明专利]一种活性交联BX/SGPS硝基对甲基苯甲酸酯-g-AM的合成方法

权利要求书

1.一种活性交联BX/SGPS硝基对甲基苯甲酸酯-g-AM的合成方法，其特征在于具体步骤为：

(1)分别将5~8g蔗渣木聚糖和5~8g罗汉果多糖置于60℃真空恒温干燥箱中干燥24小时，得干基蔗渣木聚糖和干基罗汉果多糖；

(2)称取0.60~1.20g过硫酸铵，0.30~0.60g亚硫酸氢钠于50mL烧杯中，加入20~30mL蒸馏水配成氧化还原体系引发剂溶液，倒入100mL恒压滴液漏斗中，备用；

(3)称取3.0~6.0g丙烯酰胺，置于50mL烧杯中，加入15~30mL的蒸馏水，搅拌溶解均匀后得单体溶液，倒入到另一个100mL恒压滴液漏斗中，备用；

(4)分别称取3.0~6.0g步骤(1)所得干基蔗渣木聚糖和3.0~6.0g步骤(1)所得干基罗汉果多糖加入250mL四口烧瓶中，加入50~100mL蒸馏水，搅拌下升温至50~55℃，继续搅拌20~30分钟，得蔗渣木聚糖/罗汉果多糖复配物活化液；

(5)先将三分之一步骤(2)得到的氧化还原体系引发剂溶液加入步骤(4)所得蔗渣木聚糖/罗汉果多糖复配物活化液中，搅拌10~20分钟后，开始同步滴加剩余步骤(2)所得引发剂溶液和步骤(3)所得单体溶液，控制体系温度在50~65℃、滴加时间在3~5小时，滴加完成后加入0.20~0.40g交联剂N, N-亚甲基双丙烯酰胺，继续反应3~5小时，将物料冷却至室温；

(6)将步骤(5)所得物料用40~60mL分析纯丙酮沉析20~30分钟，抽滤，所得沉析物依次用60~80mL分析纯丙酮和30~60mL分析纯无水乙醇洗涤、抽滤2~3次；

滤饼置于60℃恒温干燥箱中干燥18~24小时至恒重，得蔗渣木聚糖/罗汉果多糖-g-AM粗产物；

(7)将步骤(6)所得蔗渣木聚糖/罗汉果多糖-g-AM粗产物置于索氏提取器中，加入150~200mL分析纯丙酮抽提16~24小时；抽提完后取出物料放入表面皿中，置于60℃真空恒温干燥箱中干燥16~24小时至恒重，得纯中间产物蔗渣木聚糖/罗汉果多糖-g-AM；

(8)称取3.0~6.0g 3-硝基对甲基苯甲酸于250mL四口烧瓶中，加入3.0~6.0mL分析纯二氯亚砜，再加入0.05~0.10g分析纯N, N-二甲基甲酰胺溶液，升温至55~70℃，搅拌反应2~3小时，得到3-硝基对甲基苯甲酰氯混合液；将得到的混合溶液在60~75℃蒸发1~1.5小时，得到淡黄色透明液体，即3-硝基对甲基苯甲酰氯，将其倒入100mL恒压滴液漏斗中，备用；

(9)称取3.0~6.0g步骤(7)所得纯蔗渣木聚糖/罗汉果多糖-g-AM置于250mL四口烧瓶中，加入60~80mL分析纯甲苯溶剂，搅拌下加入0.2~0.4g催化剂溴化十六烷基三甲铵和3.0~12mL分析纯吡啶催化剂和缚酸剂，搅拌下缓慢加入步骤(8)所得3-硝基对甲基苯甲酰氯，搅拌下升温至65~90℃，继续搅拌反应5~8小时，反应结束后物料冷却至室温；

(10)将步骤(9)所得物料用40~60mL分析纯丙酮沉析20~30分钟，抽滤后，所得沉析物分别用60~80mL分析纯丙酮和30~60mL分析纯无水乙醇洗涤、抽滤2~3次；

滤饼置于60℃恒温干燥箱中干燥18~24小时至恒重，得产物交联BX/SGPS硝基对甲基苯甲酸酯-g-AM。