[发明专利]离子液体中合成蔗渣木聚糖原儿茶酸酯-g-HEMA的方法

权利要求书

1.一种离子液体中合成蔗渣木聚糖原儿茶酸酯-g-HEMA的方法，其特征在于具体步骤为：

(1)依次量取30~40mL分析纯N-甲基咪唑和40~50mL分析纯氯代正丁烷于装有温度计、回流冷凝管的250mL四口烧瓶中，在70~100℃下磁力搅拌，并保持回流40~50小时，得浅黄色的粘稠液体；

(2)将步骤(1)所得物料冷却至室温，先采用40~80mL分析纯乙酸乙酯洗涤2~3次，再置于70~80℃下旋转蒸发器中蒸发除去残留的乙酸乙酯，得到浅黄色的氯化-1-丁基-3-甲基咪唑离子液体，备用；

(3)称取7~9g蔗渣木聚糖放入玻璃皿中，置于50~60℃的真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，得干基蔗渣木聚糖；

(4)称取6.0~8.0g步骤(3)所得干基蔗渣木聚糖加入装有搅拌器、温度计和回流装置的250mL四口烧瓶中，并向其中加入3.0~4.0g原儿茶酸和60~70mL步骤(2)所得离子液体氯化-1-丁基-3-甲基咪唑，控制温度在30~40℃下搅拌30~40分钟至体系溶解均匀；

(5)向步骤(4)所得物料中加入0.90~1.20g催化剂对甲苯磺酸，在30~60℃温度下搅拌反应5~9小时后，冷却至室温；

(6)在步骤(5)所得物料体系中加入60~100mL分析纯无水乙醇，搅拌均匀，浸泡20~24小时，然后用40~60mL分析纯无水乙醇和40~60mL蒸馏水洗涤、抽滤2~3次；

(7)将步骤(6)所得滤饼放入表面皿中，再置于50~60℃的真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，得蔗渣木聚糖原儿茶酸酯；

(8)依次取0.60~0.80g过硫酸铵和20~40mL蒸馏水加入50mL的小烧杯中，室温下搅拌均匀得到引发剂溶液，倒入100mL恒压滴液漏斗中，备用；

(9)分别取3.0~4.0g分析纯甲基丙烯酸羟乙酯、10~15mL分析纯丙酮和20~25mL蒸馏水加入另一50mL小烧杯中，搅拌均匀得单体混合液，倒入另一100mL恒压滴液漏斗中，备用；

(10)称取6.0~8.0g步骤(7)所得蔗渣木聚糖原儿茶酸酯加入另一250mL四口烧瓶中，搅拌下加入60~70mL蒸馏水，体系升温至50~70℃，搅拌10~20分钟；

(11)先加入三分之一步骤(8)所得引发剂溶液至步骤(10)所得物料，搅拌20~30分钟后，控制温度在50~70℃，开始同步滴加步骤(9)所得单体混合液和剩余三分之二步骤(8)所得引发剂溶液，控制滴加时间在3~5小时，滴加完毕后继续反应2~4小时，将所得物料冷却至室温；

(12)向步骤(11)所得物料加入50~70mL分析纯丙酮沉析10~20分钟，抽滤后，沉析物依次用20~30mL分析纯丙酮、20~30mL分析纯无水乙醇洗涤、抽滤2~3次；滤饼置于60℃恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，得蔗渣木聚糖原儿茶酸酯-g-HEMA粗产物；

(13)将步骤(12)所得蔗渣木聚糖原儿茶酸酯-g-HEMA粗产物置于索氏提取器中，加入100~150mL分析纯丙酮抽提20~24小时；取出抽提物放入表面皿中，置于50~60℃真空恒温干燥箱中干燥16~24小时至恒重，即得最终产物蔗渣木聚糖原儿茶酸酯-g-HEMA。