[发明专利]一种水热法辅助熔盐法制备硼化物超高温陶瓷粉体的方法

权利要求书

1.一种水热法辅助熔盐法制备硼化物超高温陶瓷粉体的方法，其特征在于步骤如下：

步骤1：的ZrOCl₂8H₂O或HfOCl₂·8H₂O与蒸馏水，加热搅拌均匀，得到溶液A，再向溶液中加入硼粉，搅拌均匀得到悬浮液B；所述悬浮液B中硼粉与ZrOCl₂·8H₂O或HfOCl₂·8H₂O的摩尔比为(4～5)∶1；

步骤2：在通风厨中向悬浮液B中逐滴加入氨水，调节悬浮液B的pH值为8～12，制得前驱体溶液C；

步骤3：将前驱体溶液C置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中，密封后将反应釜放入烘箱中，在温度为160～200℃，进行水热反应，反应时间为12～24h；待反应体系冷却后，离心分离，将沉淀洗涤后，干燥，制得前驱体粉体D；

步骤4：将前驱体粉体D与混合盐混合盐于玛瑙研钵中混合均匀，得到混合物粉体E；所述前驱体粉体D与混合盐的质量比为1:(8～10)；所述混合盐为摩尔为1:1的氯化钠与氯化钾；

步骤5：将混合物粉体E转移到刚玉坩埚中，置于管式炉中在氩气气氛中进行热处理，得到产物F；所述热处理制度为：温度1373～1473K，处理时间2～4h，升温速率5～10K/min；

步骤6：将产物F依次经水洗、醇洗，过滤后干燥，得到ZrB₂(HfB₂)粉体。

2.根据权利要求1所述水热法辅助熔盐法制备硼化物超高温陶瓷粉体的方法，其特征在于：所述ZrOCl₂8H₂O或HfOCl₂·8H₂O为分析纯。

3.根据权利要求1所述水热法辅助熔盐法制备硼化物超高温陶瓷粉体的方法，其特征在于：所述溶液A的浓度为0.5～1mol/L。

4.根据权利要求1所述水热法辅助熔盐法制备硼化物超高温陶瓷粉体的方法，其特征在于：所述步骤6中是用沸水对产物进行3次清洗，水洗后再进行3次醇洗。

5.根据权利要求1所述水热法辅助熔盐法制备硼化物超高温陶瓷粉体的方法，其特征在于：所述步骤6中干燥：在80～120℃的电热鼓风干燥箱中干燥2～4h。