[发明专利]一种压裂用交联剂及其制备方法

说明书

本发明涉及页岩气压裂技术领域，用于解决常规聚丙烯酰胺及其衍生物交联剂延迟时间不可调和适应性较窄的问题，尤其涉及一种压裂用交联剂及其制备方法，交联剂按照重量份数计包括以下组分，5‑15份的氧氯化锆，5‑15份的钛合物，5‑15份的铝盐，35‑65份的去离子水，5‑45份的多元醇，0.5‑2份的水解反应催化剂，5‑35份的有机酸，0.1‑3份的延迟调节剂，1‑5份的分散稳定剂；制备方法为将原料混合，在一定条件下进行回流处理；该交联剂通过向制作交联剂的组分原料中加入延迟调节剂，同时控制延迟调节剂与其他组分之间的用量比，使交联剂自由调整延迟时间在10‑150秒，同时加入的分散稳定剂使该交联剂有更广的适应性，与市面大多数聚丙烯酰胺及其衍生物均有良好配伍性。

技术领域

本发明涉及页岩气压裂技术领域，用于解决常规聚丙烯酰胺及其衍生物交联剂延迟时间不可调和适 应性较窄的问题，尤其涉及一种压裂用交联剂及其制备方法。

背景技术

页岩具有极低的渗透率和孔隙度，因而生产天然气就需要存在天然裂缝网络，在页岩地区，压裂就 是为了形成天然裂缝网络，创造天然气运移通道，在采用压裂液的方法进行压裂时，需要考虑压裂液的 配伍性，其中交联剂为主要成分。

目前也出现了一些对压裂用的交联剂的研究，比如，在《广州化工》2006年第01期中公开的延迟交 联调剖技术概况，阐述了延迟交联调剖技术在提高原油采收率方面所起的重要作用；在西安石油大学的 李丛妮撰写的论文中公开了有机锆复合交联剂的制备及其交联性能研究，具体公开了在有机锆的基础上 复配乙二醛和氧化锆得到复合的有机锆交联剂；在《陕西科技大学学报》2013年第03期中公开的有机锆 交联剂的合成及其应用，公开了针对高分子聚合物水解聚丙烯酰胺水基压裂液，制备了一种酸性有机锆 交联剂。

但是目前仍然存在交联剂延迟时间不可调和适应性较窄的问题。

发明内容

针对目前仍然存在交联剂延迟时间不可调和适应性较窄的问题，本申请提出了一种压裂用交联剂及 其制备方法，通过向制作交联剂的组分原料中加入延迟调节剂，同时控制延迟调节剂与其他组分之间的 用量比，使交联剂与0.15％～0.45％加量的各类PAM水溶液具有自由调整延迟时间在10-150秒的效果，同 时加入的分散稳定剂使该交联剂有更广的适应性，与市面大多数聚丙烯酰胺及其衍生物均有良好配伍性。

本发明提供的技术方案是一种压裂用交联剂，按照重量份数计包括以下组分，5-15份的氧氯化锆， 5-15份的钛合物，5-15份的铝盐，35-65份的去离子水，5-45份的多元醇，0.5-2份的水解反应催化剂， 5-35份的有机酸，0.1-3份的延迟调节剂，1-5份的分散稳定剂。

一种压裂用交联剂，按照重量份数计包括以下组分，8-12份的氧氯化锆，8-12份的钛合物，8-12份 的铝盐，45-55份的去离子水，10-25份的多元醇，1-1.5份的水解反应催化剂，10-25份的有机酸，0.5-1.5 份的延迟调节剂，2-4份的分散稳定剂。将合成产物0.3份与0.3％的各类PAM水溶液100份混合后，在 70℃条件下可达到延迟110s交联的效果，配伍性良好。

一种压裂用交联剂，按照重量份数计包括以下组分，10份的氧氯化锆，10份的钛合物，10份的铝盐， 50份的去离子水，20份的多元醇，1.2份的水解反应催化剂，20份的有机酸，1份的延迟调节剂，3份的 分散稳定剂。将合成产物0.2份与0.4％HPAM水溶液100份混合后，在70℃条件下可达到延迟130s交 联的效果，配伍性良好。

通过上述技术方案，本发明以氧氯化锆、钛合物、铝盐为主要成分，配合加入的延迟调节剂，使交 联剂与0.15％～0.6％加量的各类PAM水溶液具有自由调整延迟时间在10-150秒的效果，同时加入的分散 稳定剂使该交联剂有更广的适应性，与市面大多数聚丙烯酰胺及其衍生物均有良好配伍性；同时在制作 该交联剂时通过控制各组分之间的用量比，使各组分之间的反应效果更好，反应更完全，提高了交联剂 的性能，产物的收率更高，各反应物之间的协同效果也更好。